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1.
苯基吡拉西坦是一类新型促智药。以4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐为原料与甲醇发生酯化反应、然后在三乙胺作用下发生氨解环合反应,合成中间体4-苯基-2-吡咯烷酮(1)。在氢化钠存在下,4-苯基-2-吡咯烷酮与溴乙酸乙酯发生烷基化反应,生成2-氧代-4-苯基-1-吡咯烷乙酸乙酯(2)。然后在室温下与氨水再次经氨解得到目标产物苯基吡拉西坦(3)。将4-苯基-2-吡咯烷酮的合成路线缩短为一步反应。总体反应路线步骤短,条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化生产。目标产物及中间体经1 H NMR和IR表征。 相似文献
2.
3.
该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 5~0.999 9,检出限均为15 μg/kg,定量限均为50 μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~7.9%和3.5%~4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%~7.4%和3.2%~3.9%,加标回收率为85.7%~93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%~5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。 相似文献
4.
以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。 相似文献
5.
含磷固化剂及固化环氧树脂的合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)、苯甲醛和亚磷酸二乙酯为原料,合成了两种含磷固化剂PM1和PM2,用红外光谱、核磁共振氢谱对PM1和PM2的结构进行了表征。用DDM,PM1,PM2分别固化双酚A型(DGEBA)环氧树脂,得到DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂,采用示差扫描量热法、热重分析(TGA)和极限氧指数(LO I)对DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的玻璃化转变温度(Tg)、反应活性、热稳定性和阻燃性能进行了表征。实验结果表明,PM2的反应活性比PM1低;DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的Tg分别为178,112,145℃;TGA结果表明,700℃时DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的成炭率分别为29%和35%,而700℃时DGEBA-DDM树脂的成炭率只有19%;DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的LO I值由DGEBA-DDM树脂的24%分别增至30%和35%,且阻燃性能大幅度提高。 相似文献
6.
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 相似文献
7.
8.
9.
无光氨基烘漆静电喷涂探讨 总被引:1,自引:1,他引:0
为提高雾化效果以满足无光氨基烘漆静电喷涂和其他静电喷涂工艺的需要,对改进喷盘(杯)构造进行理论探讨,提供了改进后“V”形齿槽的工艺设备图。试验证明,改进后的“V”形齿槽,不仅获得了理想的喷涂效果,同时也大大提高了涂料的利用率。 相似文献
10.
不同烹调方法对蔬菜中总酸性物质含量和氨基态氮含量的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
总酸性物质含量和氨基态氮含量是反映蔬菜品质的两项重要指标,蔬菜在不同的烹调方法下会发生一系列的生物化学变化,从而导致其中所含的营养成分的含量也随之发生改变。因此,采取适宜的烹调方法,在保证烹调出的菜肴具有良好的色、香、味等外观性状外,还要具有较高的营养价 相似文献