超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量

以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵）的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,并使用外标法定量。结果表明：8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10 μg/kg;在添加水平10~200 μg/kg范围内,加标回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.56%～23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。     

分散固相萃取-分光光度法联用测定粮谷中痕量镍

研究了利用分散固相萃取–分光光度法联用测定粮谷中痕量镍的方法,酚酞乙醇溶液加入水中生成的微晶酚酞颗粒对Ni–DMG(丁二酮肟)配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量镍的新方法。最佳试验条件下,方法的线性范围为3.0~380μg/L(r=0.999 8),检出限为1.2μg/L。方法已成功应用于粮谷样品分析,加标回收率在97.0%~102.0%之间,相对标准偏差在1.9%~3.1%之间。     

粮谷中敌菌灵的GC-MS检测方法研究

采用气相色谱-质谱选择离子测定粮谷中的敌菌灵,与国内外现有的方法相比,方法简便,经济快速、准确,测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为83.5%～92.7%。检出限为0.002mg/kg,相对标准偏差为1.36%～3.82%。并对以上结论进行了多个实验室验证,表明其方法的检测灵敏度和准确性均能满足我国进出口粮谷中敌菌灵的检测限量要求。     

影响面粉产量和出粉率的因素

<正>1原粮及入磨水分原粮的品质是保证高出粉率的首要条件。硬麦皮薄,易剥刮,出粉率高,软麦皮厚,不易分离,出粉率低;甚至同一等级的小麦,表皮颜色的差异也使其出粉率不同,白麦就比红麦出粉率要高,因为白麦皮薄,胚乳占比大,而红麦皮厚,胚乳占比小。国内原粮复杂,麦间工艺应确保能有效去除原粮中的杂质,通常要求尘芥杂质≤0.3%,砂石≤0.015%,粮谷杂质≤0.5%,基本不含磁性金属物,入磨小麦水分硬     

气相色谱串联质谱法测定粮谷中16种有机磷农药残留量

玉米、大米、糙米、小麦、养麦试样用乙酸乙酯提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量.添加水平在0.002～0.50 mg/kg时,回收率范围为78.4%～97.8%,相对标准偏差为9.7%～18.9%,测定低限为0.002 mg/kg.     

粮谷中残留硝基苯的固相萃取前处理方法研究

根据不同种类粮谷的特点,低脂肪含量的样品采用正己烷直接提取的模式,高脂肪含量的样品先用乙腈作为提取剂,然后进行液-液分配,使硝基苯转移至正己烷相,正己烷提取液再利用固相萃取技术进行净化和浓缩处理;固相萃取选择氧化铝作为主要填料,用5ml正己烷和5ml乙酸乙酯-正己烷(6 4)淋洗杂质,最后乙酸乙酯进行洗脱并浓缩至5ml,使样品的浓缩和净化同步进行,解决了前处理过程中不能浓缩的问题,并用气相色谱-质谱进行了验证.实验本着简单、有效及节省成本的原则,利用固相萃取技术,解决了硝基苯净化和浓缩的问题,建立了一套理想的前处理方法,具有处理后杂质干扰少、实用性强等特点,通过对方法回收率进行验证,说明该方法准确、可靠,符合前处理要求.     

高效液相色谱法测定粮谷中黄曲霉毒素B1的研究

建立了用三氯甲烷提取、硅胶小柱净化、三氟乙酸衍生,再以荧光检测器来测定粮谷中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱方法.试验证明,该方法安全限量标准最低可达0.4 μg/kg,线性在2～50 μg/kg良好,平均回收率较高,具有准确度高、精密度好、安全限量低的特点.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中的三唑类杀菌剂

本文建立了同时分离检测粮谷样品中4种三唑类杀菌剂的分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法。采用自制的联苯三唑醇分子印迹固相萃取膜对粮谷中的联苯三唑醇、三唑酮、烯唑醇和戊唑醇残留进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在粮谷样品中的残留。试验对淋洗剂、洗脱剂的种类和用量以及检测条件进行了优化。以5 m L水为淋洗剂,3 m L甲醇为洗脱剂,使用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为82:18)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,4种杀菌剂平均回收率在84.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.2%~2.7%之间(n=5)。该分子印迹固相萃取膜不仅对样品净化效果好,而且对4种杀菌剂特异吸附能力强。该方法能高效、快速、灵敏检测粮谷样品中三唑类杀菌剂。     

多梯度—高效液相色谱-DAD法检测粮油作物中多种农药残留

该文建立了多种梯度相结合同时分离检测粮油作物中三唑类杀菌剂(三唑酮,联苯三唑醇,烯唑醇)和菊酯类杀虫剂(氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)―二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,4种农药在11.5 min内实现了基线分离,线性相关系数在0.999 2至1.000 0之间,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中农药残留的有效方法。