高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

Hydrodistillation condition adjustment for different material particle sizes: a method to increase batch‐to‐batch quality consistency

Varying material particle sizes represent a common contributing factor to the batch‐to‐batch variation of extraction yields. To increase the batch‐to‐batch quality consistency of extracts, a method was proposed to adjust the extraction conditions for different material particle sizes, taking the hydrodistillation extraction process of Radix Curcumae and Fructus Gardeniae as a case study. Statistical models were built for five sesquiterpenes including curcumenone, curcumenol, curdione, curzerenone and furanodienone, to quantitatively describe the effects of particle size and process parameters on their extraction yields. An increase in sodium chloride concentration remarkably increased the yields of curcumenone and curcumenol, and a larger solvent‐to‐solid ratio increased the yields of five sesquiterpenes. Under the adjusted process parameters for two different particle sizes, the yield for each compound was controlled to fall in the 90–110% target range. The proposed method can be applied to various extraction processes of foods and herbal medicines.     

吴茱萸致肝毒性部位在大鼠体内的多样性分析

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术对吴茱萸肝毒性部位给药后大鼠胆汁、尿液、粪便中的原型成分及其代谢产物进行分析,共检测到23个原型成分和10个代谢产物。采用正离子MSE扫描模式采集质量范围m/z 50~1 200的数据,通过与UNIFI软件数据库比对,以及各成分的保留时间、精确的一级和二级质谱信息,结合化合物的裂解规律和已有文献报道,共鉴定出29个化学成分,包括23个原型成分和6个代谢产物。进一步由代谢产物逆向追踪原型成分,推测出可能的代谢途径。这些成分在体内的主要代谢途径有葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲酰基化、羟基化、去甲基化等。基本明确了吴茱萸肝毒性部位在大鼠胆汁、尿液和粪便中的主要存在形式及代谢途径,为揭示吴茱萸肝毒性物质基础提供了参考依据。     

枳实-白术及其单味药中挥发油成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法从枳实、白术及其药对中提取挥发油成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离检测它们,并通过交互移动窗口因子法(AMWFA)对其共有组分进行比较分析,最后通过质谱库结合保留指数、面积积分法进行定性定量分析。枳实、白术及其药对中挥发油分别定性46、45和82个成分,占各自总量的92.51%、91.56%和82.09%。药对与枳实、白术的共有组分分别为38个和37个。药对中挥发油主要成分是:D-苧烯(34.88%)(主要来自枳实);1,2,3,4-四氢-1-丁基异喹啉(22.31%)、大根香叶烯D(4.74%)(主要来自白术);里哪醇(6.17%)(新增)等。实验表明药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加。     

山茱萸凝集素的分离及性质的初步研究

山茱萸果实浸提液经超滤、硫酸铵盐析、乙醇沉淀,得到山茱萸凝集素并用3%的兔血红细胞悬液检测其凝集活性.结果发现,不同缓冲液对山茱萸凝集素凝集活性影响不大,经过85%饱和度的硫酸铵盐析、85%乙醇沉淀后,沉淀无凝集活性,上清液仍具有很强的凝集活性.研究表明,山茱萸中具有凝集活性的物质分子量在5000～10 000之间,具有一定的热稳定性,其凝集活性不受EDTA的影响,但D-乳糖和D-半乳糖对凝集活性有较强的抑制作用.     

荧光化学发光法研究吴茱萸精油的抗氧化作用

用精制的吴茱萸挥发油进行抗氧化研究,用荧光化学发光法测定了吴茱萸精油对活性氧自由基的清除作用.实验中采用了 Vc 作为标准对照物,结果表明,吴茱萸精油能够显著清除机体外产生的超活性氧,并呈现量效关系.     

五味子总木脂素的提取纯化

目的提取纯化五味子总木脂素。方法以五味子总木脂素含量为指标,用正交试验筛选五味子的最佳提取工艺,并初步探讨总木脂素的纯化方法。结果五味子总木脂素的最佳提取工艺为：4倍量的75%乙醇回流提取1次,提取时间为2 h;提取物用乙酸乙酯提取。结论总木脂素纯度可提高约10倍。     

不同产地山茱萸氨基酸含量分析及其营养价值评价

目的 分析全国29个产地山茱萸的氨基酸成分,评价其营养价值。方法 采用氨基酸自动分析仪测定山茱萸样品中氨基酸的含量,通过氨基酸比值系数法对其营养价值进行评价,并对所得数据进行相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果 不同地区山茱萸样品的氨基酸总量存在差异,在15.12～26.47 mg/g之间;山茱萸中的氨基酸种类丰富,29份样品中均检测到17种氨基酸,其中包含7种必需氨基酸,占总氨基酸含量的35.75%,接近联合国粮农组织和世界卫生组织模式标准;含量最高的3种氨基酸依次为天冬氨酸、谷氨酸和亮氨酸,均为药效氨基酸;药效氨基酸占总氨基酸含量的60.02%～68.48%;山茱萸中氨基酸组成比例合理,限制氨基酸为甲硫氨酸和半胱氨酸,氨基酸比值系数分值介于61.859～81.443之间;不同产地的山茱萸氨基酸组成相关性显著,主成分分析提出取3个主成分,累计方差贡献率为87.884%,系统聚类分析法将其归为4类,其中以陕西秦岭和河南伏牛山地区品质为佳。结论 山茱萸作为一种药食同源物质,氨基酸种类及含量丰富,综合开发利用的市场潜力巨大,本研究可为不同产地山茱萸的品质评价和资源开发提供参考。     

HPLC法测定余甘子中没食子酸的含量

目的用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸含量。方法以C18色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,检测波长273 nm。结果没食子酸的进样量在0.028 0~2.795μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回收率99.9%,RSD=1.19%(n=6)。结论此方法简便、快速、准确,可用于余甘子的质量控制。     

大孔树脂分离纯化枳实总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化枳实总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量、吸附率及解吸率为指标筛选分离纯化枳实总黄酮的工艺。结果柱流速1mL／min,上柱液浓度约1．0mg／mL,除杂洗脱水用量75mL,洗脱剂乙醇浓度50％,乙醇用量52．5mL时,枳实总黄酮含量达92．78％。结论D101型大孔树脂对枳实总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化枳实总黄酮的适宜大孔树脂。