近临界水中薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的工艺研究

薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要中间体,传统工艺采用盐酸水解法将黄姜中的薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元,反应时间4 h,最大收率为1.78%.该工艺反应时间长,耗水量大,对环境污染严重.今研究了无催化剂条件下,近临界水中薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺,分别考察了反应温度、反应压力、反应时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响.研究结果表明,近临界水解法工艺简单,反应时间短,对环境友好,在较佳工艺条件下:P=25.0 MPa,T=260℃,t=10 min,薯蓣皂苷元收率为1.46%.     

黄姜皂素样品的测定

以浓H2SO4为显色剂,采用分光光度法测定黄姜中的皂素。对皂素提取条件进行了优化,在最佳条件下测定结果令人满意。     

二次酸水解法从黄姜中提取薯蓣皂甙元的工艺

薯蓣皂甙元是合成甾体激素药物和甾体避孕药物的重要原料,是黄姜中的主要活性物质。采用正交实验的方法,探讨了经过二次酸水解法从黄姜中提取薯蓣皂甙元的工艺条件,结果表明该方法提取的薯蓣皂甙元产率达到了2.41%,比直接水解法(2.20%)提高了9.55%。另外,采用熔点、元素分析法、红外、核磁等一系列的手段对产品进行表征,结果表明该法是可行的,提取的薯蓣皂甙元的质量纯度达到了工业的要求。     

妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺研究

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的生产工艺,对其中的氧化反应进行了改进。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压反应釜中160℃下反应9 h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94.5%。以硅胶固载的12-钨磷酸为催化剂,按n过氧化氢∶n假薯蓣皂素醋酸=1.5∶1的量比滴加30%双氧水,于0~5℃氧化反应1 h,然后回流水解反应1 h,经分离得到产品双烯,总收率78.6%,较工业平均生产水平72%~74%有所提高,并且减少了环境污染。     

3种黄姜薯蓣皂苷定向转化为皂素方法的比较

比较了细菌直接发酵法、真菌直接发酵法以及传统的酶水解法转化黄姜薯蓣皂苷成为皂素。细菌直接发酵法转化率仅为20%,并且使薯蓣皂苷侧链糖基数量增加;真菌直接发酵法水解薯蓣皂苷侧链糖基效果不理想,转化率仅达到30%;酶水解法定向转化薯蓣皂苷成薯蓣皂素的效果最佳,转化效率高达95%,是一种高效的转化方法。     

产朊假丝酵母菌处理皂素废水的研究

针对皂素废水高酸度、高盐度和高COD浓度的特点,采用产朊假丝酵母菌对其进行处理,确定了最佳工艺参数,考察了处理效果。结果表明：当进水pH值为4、温度为30℃、酵母池的单池水力停留时间为5d、COD：N：P=200：5：1时,系统的处理效果最佳。在此条件下,当进水COD、SS、NH4^＋ -N分别为15000、183、500mg／L时,出水各指标分别为1661、100、150mg／L。该处理方法为皂素废水的后续处理提供了有利的条件。     

Gasification of diosgenin solid waste for hydrogen production in supercritical water

The potential of diosgenin solid waste (DSW) to be a proper feedstock for hydrogen production from supercritical water gasification was assessed through thermodynamic analysis and experimental study. The thermodynamic analysis of DSW gasification in SCW was performed by Aspen Plus software based on the principle of minimum Gibbs free energy. The effects of temperature (500–650 °C), flow ratio of feedstock slurry to preheated water on the gasification were studied. K₂CO₃ and black liquor were used to catalyze the gasification of DSW. The morphological structures of DSW and residue char were characterized by SEM. The results showed that DSW was almost completely gasified at 650 °C without catalyst and the carbon gasification efficiency reached up to 98.55%. K₂CO₃ could significantly promote the gasification reactivity of DSW at a lower temperature. H₂ yield was remarkably improved by adding black liquor. The SEM analysis indicated that parts of the organic matters reacted to form gases and liquid products, and K₂CO₃ was found to migrate into the residue char during the reactions.     

鲜黄姜生产工业皂素的成分分析与工艺改进

用色-质联用技术分析了以新鲜黄姜为原料生产的工业薯蓣皂素的组成物。实验证明,新鲜黄姜中存在油酸、十六酸等脂肪酸。在现有生产工艺条件下,这些脂肪酸伴随皂素一起进入了工业皂素中。经甲酯化后皂素产品中十六酸甲酯的相对含量为 8. 2%,油酸甲酯的相对含量为10. 5%。正是这些脂肪酸的存在,使得工业皂素产品的熔点偏低。建议以新鲜黄姜为原料生产工业薯蓣皂素的生产厂家改进生产工艺以保证工业薯蓣皂素产品的质量和企业自身的经济效益。     

复合酶法提取薯蓣皂素的研究

该文探索了复合酶法提取薯蓣皂素的新工艺.考察了反应时间、加酶量、反应温度、pH值、搅拌转速等因素对提取薯蓣皂素产率的影响.通过正交试验设计对薯蓣皂素提取率影响较大的4个因素:反应时间、反应温度、pH值、搅拌转速进行优化,得到复合酶法提取薯蓣皂素的最优工艺条件为50℃,pH值为5,搅拌转速25r/min,反应时间30h.在此条件下,薯蓣皂素的提取率为4.88％.     

重楼中薯蓣皂苷元的分离提取及含量检测

目的 研究重楼中薯蓣皂苷元的分离提取和含量测定方法.方法 以薯蓣皂苷元的提取量为参考指标,采用超声提取法提取薯蓣皂苷,正交试验法优选重楼中薯蓣皂苷元的酸解条件,分光光度法测定其含量.结果 影响提取含量的因素的主次顺序为:反应温度＞超声时间＞硫酸量;选择优化条件为:反应温度90℃,超声2.5 h,5％硫酸10 mL.结论 此法处理简单,准确度高,精密度好,适合于重楼中薯蓣皂苷元的提取分离和含量测定.