甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。     

酸提取巯基棉-氢化物发生原子荧光法测定海产品中的甲基汞

对国标方法 GB/T 5009.17-2003进行优化和改进,建立酸提取巯基棉-氢化物发生原子荧光法(hy-dride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)测定海产品中甲基汞的方法。样品研磨均匀后,加入含有Cu2+的盐酸萃取样品中的甲基汞,经离心、过滤后用巯基棉吸附,洗脱后用原子荧光仪检测,外标法定量。结果表明:甲基汞在0～8.0μg/L内,荧光强度与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为1),以2.0、5.0μg/L 2个添加量在样品中添加甲基汞,平均回收率在97.0%～116.5%,相对标准偏差为1.5%～3.0%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法简便快速,机体干扰小,检出限低,精密度、准确性均能满足海产品中甲基汞的测定要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/m L;在0.10、0.20和0.40mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。