直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。     

The methionine precursor dl-2-hydroxy-(4-methylthio)butanoic acid protects intestinal epithelial barrier function

dl-2-hydroxy-(4-methylthio)butanoic acid (HMTBA) is a source of dietary methionine (Met) that is widely used in poultry nutrition. We have previously shown that HMTBA is preferentially diverted to the transsulfuration pathway, which gives antioxidant metabolites such as taurine and glutathione. Therefore, here we hypothesize that this Met source can protect epithelial barrier function in an in vitro model of intestinal inflammation of Caco-2 cells. The results show that HMTBA prevents the increase in paracellular permeability induced by H₂O₂ or tumour necrosis factor-α. This effect can be attributed to the increased production of taurine and reduced glutathione. Similar results were obtained for dl-Met, although the protective role of the amino acid was less pronounced than that of the hydroxy analogue. In conclusion, the diversion to the transsulfuration pathway means that this Met precursor is of greater value than previously thought, due to its capacity to improve intestinal homeostasis and the quality of poultry products destined for human consumption.     

柱前衍生高效液相色谱法测定功能饮料中牛磺酸含量的条件优化

目的 优化柱前衍生高效液相色谱条件检测功能饮料中牛磺酸的含量。方法 采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,利用C_18反相色谱柱,选择甲醇:乙酸钠=45:55(V:V)为流动相,在流速为0.8 mL/min、标液与衍生试剂比例为1:1(V:V)、衍生时间为1 h时进行检测。结果 在1.0～200μg/mL范围内,牛磺酸的浓度与峰面积呈现良好的线性,标准曲线方程是Y=34182X+14599,r~2=0.9999,优化后的方法回收率在96.83%～100.17%之间,检出限是0.53mg/100g,定量限为1.76mg/100g。结论 本方法高效、准确,适用于能饮料中牛磺酸含量的检测,为日常监管工作提供理论支持。     

应用薄层色谱对牛磺酸生产工艺进行流程诊断

以硅胶Ｇ为固定相,以正丁醇－冰醋酸－乙醇－水体系为流动相,研究了薄层色谱对工业合成牛磺酸及其中间产物２ 氨基乙基硫酸酯、反应原料乙醇胺的分离效果。实验结果表明,当流动相组成为正丁醇∶冰醋酸∶乙醇∶水＝８∶２∶１∶１（体积比）时,分离效果较佳。并应用该方法对牛磺酸生产工艺进行了流程诊断,分析了原料、酯化反应产物、还原反应产物、粗结晶产品和牛磺酸产品的组成。结果表明,酯化反应、还原反应、粗结晶和结晶精制各步收率分别为８９．５７％、７６．９５％、９３．６１％和９３．１２％,中间产物２ 氨基乙基硫酸酯在还原步骤发生可逆反应是导致牛磺酸收率较低的根本原因。     

牛磺酸的溶解特性及其介稳区性质研究

通过测定牛磺酸的溶解度和过饱和度研究了牛磺酸的介稳区性质,并绘制了介稳区曲线,得到了牛磺酸的介稳区宽度.同时,还研究了降温速度和搅拌速度对介稳区宽度的影响,并推算出牛磺酸的成核级数.结果表明：牛磺酸在水溶液中的溶解度随着温度的升高而显著增大;其介稳区宽度随着饱和温度的增大而变窄;降温速度越快,介稳区宽度越宽;搅拌速度越快,介稳区宽度越窄.受降温速度和搅拌速度影响的成核级数与饱和温度几乎无关,成核级数分别为1.82和2.04.     

离子交换法分离牛磺酸与硫酸钠的研究

牛磺酸 (taurine)具有消炎 ,解热镇痛和促进大脑发育、增强视力、调节神经传导及促进吸收等作用。作为添加剂 ,已广泛用于药物、食品饮料中 ,具有进一步推广使用的前景。但药用和化学用的大量牛磺酸主要通过化学合成法生产 ,最终反应产物为牛磺酸和硫酸钠的混和物 ,二者的分离方法将是牛磺酸纯度和得率的关键。本文探讨了不同的离子交换树脂和操作条件对分离的影响 ,取得了满意的结果。用离子交换法来分离牛磺酸和硫酸钠 ,阳树脂为 0 0 1× 7,阴树脂为D30 1 -SC ,交换柱 2 5× 60 0mm ,阴阳树脂体积比为 1 1 .37,试液浓度 0 .4mol·L- 1 ,流速 5 .0ml·min- 1 ,牛磺酸回收率为 97.0 % ,纯度 99.5 %。     

2-氨基乙磺酸钠-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的合成

以三聚氯氰和氨基乙磺酸为原料,在0℃~5℃下进行反应,以薄层色谱法确定其反应终点,最终制得了一种新型的阴离子磺酸型表面活性剂2-氨基乙磺酸钠-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪,并用红外光谱、1HNMR谱、13CNMR谱对其进行结构验证。     

荧光法测定啤酒中牛磺酸含量

以啤酒为基质,牛磺酸为添加剂,采用强酸性阳离子交换柱分离出牛磺酸,与邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇衍生化后进行荧光法测定。结果表明:相对标准偏差≤2.4%,回收率>95%,最小检出限为0.023μg/mL;放置6个月的和现配的样品中牛磺酸含量差别无显著性(p>0.05)。该方法快速、简便而且重现性好,可用于测定啤酒中添加的牛磺酸。