程序进样-柱前衍生-高效液相色谱法测定乳制品中牛磺酸含量

建立快速高效检测乳制品中牛磺酸含量的程序进样-柱前衍生-高效液相色谱法。该方法对牛磺酸提取试剂、衍生化试剂、衍生方式、仪器色谱条件进行优化。通过设定进样程序,简化样品前处理衍生操作,大幅度缩短了检测时间。试验结果表明,方法加标回收率为99.2%～104.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为3.22%～5.25%,线性相关系数R2=0.999 9,定量限为0.2 mg/100 g。同时对牛乳羊乳中的牛磺酸含量进行测定,结果显示全脂牛奶粉和全脂羊奶粉中牛磺酸的含量范围分别为2.89mg/100g～7.42mg/100g和36.6 mg/100 g～60.4 mg/100 g;纯牛奶和纯羊奶中牛磺酸的含量范围分别为0.37mg/100 g～0.68 mg/100 g和4.20 mg/100 g～6.10 mg/100 g。羊乳的牛磺酸均明显高于牛乳,其含量比值≥9,差异显著。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量

目的:通过优化流动相组成,制定牛磺酸的标准工作曲线,评价牛磺酸测定的稳定性及准确性。测定不同条件下提取的牡蛎牛磺酸样品,建立并评价高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量的方法。方法:采用水煮法提取牡蛎中的牛磺酸,分别用HCl和NaOH溶液除去其中的酸性蛋白质和碱性蛋白质,经浓缩、乙醇脱水,制得牡蛎牛磺酸粗品;用邻苯二甲醛(OPA)法柱前衍生3min;色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相流速0.50mL/min,检测波长360nm,柱温30℃。结果:优化得到测定牡蛎牛磺酸的流动相为20%乙腈和80%水,牛磺酸的出峰时间为3.858min,走样时间为7min,此时牛磺酸和牡蛎提取物中的其它成分完全分离(R>1.5)。牛磺酸质量浓度在5～60μg/mL范围具有良好的线性(R2=0.9946),最低检出限0.02μg/mL,最低定量限0.07μg/mL,平行样品的相对标准偏差(RSD)1.31%～4.48%。相同样品4h内测定的RSD为4.93%,样品测定的回收率95.82%～98.03%。随着提取温度的升高,牡蛎牛磺酸的提取率上升,当提取温度100℃时,牡蛎中牛磺酸的提取率达219.42mg/100g。结论:所建立的方法专属性好,灵敏度高,可精确测定牡蛎提取物中的牛磺酸含量。     

高效液相色谱法快速测定紫贻贝中的牛磺酸

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)快速测定紫贻贝中牛磺酸含量的方法.方法:应用邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂进行柱前衍生,采用甲醇、乙腈和水(10∶10∶80,v/v/v)为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax 300SB-C1s(4.6mm×250mm,5μm),荧光检测:Ex为330nm,Em为530nm,柱温30℃,流速0.8mL/min,进样20μL分析检测牛磺酸含量.结果:牛磺酸在4.0～20.0μg/mL浓度范围内有良好线性关系,相关系数R2为0.9998,回收率范围在96.65％～101.20％,RSD=1.57％.结论:该方法的样品前处理与衍生化简便、易操作,牛磺酸出峰时间为6.752min,其含量为3673.631 mg/kg,有良好的精确度和准确度,分析时间短,可快速检测紫贻贝中的牛磺酸.     

高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05 μg/mL～0.50 mg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%（n=5）,检出限为0.02 μg/mL。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/mL之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

高效液相色谱法检测5种市售鸡蛋中牛磺酸含量

建立高效液相色谱技术检测鸡蛋中牛磺酸含量的方法,并对市售A、B品牌乌鸡蛋,C、D品牌柴鸡蛋以及普通鸡蛋蛋黄中的牛磺酸含量进行分析比较。试验采用邻苯二甲醛(ortho-phthalaldehyde,OPA)为衍生剂,利用自动进样器的在线衍生功能进行柱前衍生,流动相为甲醇+乙腈∶水(25∶75,体积比),荧光法定量。结果表明:使用该方法,牛磺酸在1μg/mL~25μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检测限为0.01μg/mL,回收率范围为99.7%~100.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.5%~0.6%;用该方法测定A、B品牌乌鸡蛋,C、D品牌柴鸡蛋和普通鸡蛋的蛋黄,牛磺酸含量分别为1.332、1.151、1.063、0.735、0.622 mg/100 g,普通鸡蛋蛋黄中的牛磺酸含量显著低于A、B品牌乌鸡蛋和C品牌柴鸡蛋(P<0.05),略低于D品牌柴鸡蛋(P>0.05)。该方法简单易行,回收率高,精密度高,特异性强,适用于测定鸡蛋中牛磺酸含量。     

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

柱前衍生法测定功能性饮料与口服液中的牛磺酸

采用丹磺酰氯柱前衍生法检测功能性饮料和口服液中的牛磺酸的含量,使用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析衍生产物,其中色谱配有可变波长紫外检测器,检测器波长设为254 nm。选用C18色谱柱进行产物分离,流动相选用乙酸钠水溶液-乙腈(30∶70,体积比)等度洗脱,柱温设为25℃,样品进样量为5μL。检测结果表明牛磺酸浓度为5μg/mL～50μg/L时,牛磺酸衍生物峰面积对浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999。采用单因素和正交试验相结合的方法确定了最佳反应条件。结果表明衍生温度35℃,衍生时间35 min,衍生剂用量300μL,衍生溶液pH 9.5时,衍生物峰面积达到最大。在此试验条件下6组重复性试验衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%,重复性较好。对功能性饮料和口服液中牛磺酸进行检测,测量值与标识值误差在-10.0%～+10.0%,样品加标回收率为90.0%～108.0%,样品平行测试的偏差小于3.0%,此种方法反应条件温和,操作简单。     

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C 18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH 7.5的0.02 mol/L的NaJ 2PO 4溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0.01~0.1 mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9926),平均回收率为99.23%,RSD=0.044%(n=6);在0.03~0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9929),平均回收率为97.67%,RSD=0.038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。