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聚乙二醇/硫酸铵双水相萃取猪胃蛋白酶工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用聚乙二醇/硫酸铵[PEG/(NH4)2SO4]建立稳定的双水相体系以分离猪胃蛋白酶。通过上下相体积比(VR)、比活力(SA)、纯化因子(PF)、酶活回收率(η)和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析测定萃取效果。结果表明,萃取猪胃蛋白酶的最佳配比体系为25%PEG1000:18%(NH4)2SO4,所萃取的猪胃蛋白酶酶活回收率为91.5%,SDS-PAGE结果显示,萃取的蛋白质和猪胃蛋白酶对照品分子量大小一致。 相似文献
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N-琥珀酰亚胺4-[18F]氟苯甲酸酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了18F标记多肽和蛋白类药物中常用的中间体N-琥珀酰亚胺-4-[18F]氟苯甲酸酯([18F]SFB).由于[18F]SFB能和生物分子结合达到较高的标记率以及具有较好的体内稳定性,成为一种最适宜的氟-18标记试剂.本工作首先合成标记前体乙基-4-三甲胺苯甲酸酯-三氟磺酸盐,接下来经三步放射合成,然后经Sep-Pak C18柱分离可得[18F]SFB,并对第一步的18F标记反应进行了优化.合成时间约1 h;放化产率约50%;经放射性TLC和HPLC分析,放化纯度大于98%. 相似文献
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以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基.1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20h时,最高收率为51.8%。 相似文献
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三羰基铼[188Re]的放射化学合成 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了化合物[N(Et)4]2ERe(CO)3Br3],并用IR,ICP—MS,元素分析等方法对化合物进行了表征。分析了此化合物溶于水后,阴离子部分的3个Br^-可定量地被3个H2O分子取代,得到前体化合物fac-[Re(CO)3(H2O)3]^ 。同时合成了放射性前体化合物fac-[^188Re(CO)3(H2O)3]^ ,放化产率约为80%,Sep-Pak分离后,放化纯度大于95%。通过HPLC分析比较了这两个前体,确定了放化前体fac-[^188Re(CO)3(H2O)3]^ 的结构。 相似文献
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铼羰基化合物的制备及其在小鼠体内的生物分布 总被引:1,自引:0,他引:1
选择三齿配基L1,L2,L3及L4(L1 =组氨酸, L2 =次氮基三乙酸,L3= 2-吡啶甲基胺 N, N-二乙酸,L4 =二(2-吡啶甲基)-胺)作为双功能螯合剂可以连接受体、多肽、蛋白等靶向分子,用于设计合成新的以[188Re(CO)3]+为核心的放射性药物。标记实验表明,4个配基的浓度在1×10-5~1×10-4mol/L,反应时间为30min时,放射化学产率大于90%,用HPLC分离后,放射化学纯度大于95%。电泳实验表明,配合物显示不同的价态。稳定性实验表明,4种配合物在体外稳定,24h几乎不发生分解。组氨酸与半胱氨酸竞争实验说明,24h内4个配合物很难发生配基与半胱氨酸的交换反应,而在组氨酸溶液中,除L2形成的配合物相对来说不稳定外,其它3个较稳定。是否在体内有很高的稳定性,还需实验进一步证实。小鼠动物试验表明,4个配合物均能较快地从血液和多数组织器官中清除,主要在肝和肾中浓集,是较理想的双功能螯合剂。 相似文献
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以对苯二胺、4-氟苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,经两步反应,合成了3种含磷、氮的DOPO型环氧树脂用阻燃剂,通过1HNMR、FTIR对中间体及目标产物结构进行了表征。将合成的阻燃剂按0.00%、5.00%、10.00%、15.00%、20.00%(按环氧树脂质量计算)加入到环氧树脂(EP)中,加入4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)固化后得到透明的复合材料,并对复合材料的热稳定性和阻燃性能进行了初步评价。结果表明,添加阻燃剂后的固化物初始失重温度高于300℃,可满足高分子材料加工时对热稳定性的要求;随着固化物中磷含量的增加,固化物的阻燃性增大;当固化物中磷质量分数达到1.00%时,所有固化物都可以达到UL94 V-0级,测得其中N,N'-双[1-(4-硝基苯基)-1-(9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-甲基]-1,4-苯二胺(BNP-DOPO/DDM/EP)固化物的极限氧指数(LOI)值为37.0,是三组固化物中最高者。 相似文献
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为研究多巴胺D4受体在精神分裂症、注意力缺乏多动症等疾病病因分析中的作用,开展了多巴胺D4受体PET显像剂3-(4-[18F]氟苄基)-8-羟基-1, 2, 3, 4-四氢苯并吡喃[3, 4-c]吡啶-5-酮(18F-FHTP)的体内外生物学评价.通过体外受体竞争抑制结合分析,测定了FHTP对多巴胺D2样受体的亲和性;通过辛醇实验,测定了18F-FHTP的脂水分配系数;通过大鼠体内的生物分布和阻断分布实验,测定了18F-FHTP在大鼠体内的各感兴趣区域的摄取率.实验测得FHTP对D2, D3受体的亲和常数Ki值分别大于5 800, 3 000 nmol/L;对D4.2受体的Ki值为2.9 nmol/L;测得其脂水分配系数为1.11;大鼠生物分布实验显示,18F-FHTP能通过血脑屏障进入脑,并在纹状体、下丘脑、额叶皮质、海马、小脑等已知的D4受体分布区域有较高的摄取率.体外受体结合分析、脂水分布实验、大鼠体内分布和阻断分布研究表明, 18F-FHTP可作为多巴胺D4受体显像剂用于体内显像研究. 相似文献
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