“沁州黄”小米营养成分及应用研究进展

文章综述了长治地区特色出口产品“沁州黄”小米的种植环境、研发现状、营养成分、健康功效及在食品、医药方面的应用研究,并对“沁州黄”小米发展前景、开发利用进行了展望。     

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R~20.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。     

产黄青霉、扣囊复膜孢酵母替代部分大曲提高食醋原料利用率

从分离自山西老陈醋大曲中高产糖化酶和纤维素酶的菌株中筛选优良菌株,制成麸曲与大曲共发酵,采用混料回归设计确定最佳原料配比并检测食醋质量。结果表明,以菌株AS3.4309（M0）为对照菌株,筛选出产黄青霉（M4）和扣囊复膜孢酵母（M8）,大曲与麸曲的最佳总添加量为主料的40%,其中大曲25.10%,M8麸曲6.81%,M4麸曲8.09%,安琪酵母0.06%,料水比1∶3（g∶mL）,此时酒精度为11.2%vol。制成麸曲与大曲共发酵后酒精度显著高于菌株M0（P＜0.05）,与大曲单独发酵相比,麸曲M4+M8+大曲共酵提高原料利用率提高了31.81%,减少大曲用量37.25%,且食醋各项质量指标均符合国家标准。     

基于ANSYS的U型钢反拱梁承载性能及稳定性分析

针对U型钢截面反拱梁失稳破坏问题,应用CAD与ANSYS两软件联合建立U型钢反拱梁有限元模型,采用ANSYS内置的非线性屈曲分析模块,模拟分析U25,U29和U36这3种不同截面反拱梁在承受径向均布载荷条件下临界屈曲载荷和极限承载力与反拱圆心角之间的关系,并在求解过程中监测跨中节点竖向载荷-位移曲线。ANSYS 数值模拟分析结果表明：3种截面反拱圆心角在70°时临界屈曲载荷达到最大值,随后圆心角加大则屈曲载荷平均以4.0%的速度缓慢下降,表明反拱梁在圆心角70°时稳定性最好;当反拱梁圆心角小于70°时,反拱极限承载力以34.3%的增幅递增,呈快速增长趋势;当圆心角大于70°时,反拱承载力则以14.5%的增幅缓慢增长,增幅速度较为平缓。研究结果为工程应用提供了可行方法和理论依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和猪肉中利尿剂残留量

目的:建立测定鸡肉和猪肉中违禁添加物呋塞米、螺内酯和布美他尼含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法:样品用乙酸乙酯提取后,经C₁₈粉净化。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈（1.9 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果:3种利尿剂在1.0~500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.996）;平均加标回收率67.3%~111.6%,方法检出限均为0.5 μg/kg,定量限均为1.0 μg/kg。结论:该方法简便、准确,可作为鸡肉和猪肉中利尿剂快速检测的方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定兽药中3种违禁雌激素

建立了饲料级兽药制剂中违禁药物己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的超高效液相色谱串联质谱检测方法。用无水乙醇超声提取试样中3种雌激素,以乙腈-水作流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离方式(ESI-),通过多反应监测(MRM)定量。该方法灵敏度高,线性关系良好,相关系数达到0.99,回收率在70.9%~98.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8.3%。本方法快速、简便、精确度高、准确度高,适用于兽药制剂中己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚违法添加的定性、定量分析。     

饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证

目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。     

低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱法同时测定粮谷中7种农药残留

目的 建立低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱-紫外可变波长检测法(high performance liquid chromatography-UV variable wavelength detection ,HPlC-UV)测定粮谷中的7种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留的测定方法。方法 选用中性氧化铝作为分散剂,与低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)组成萃取体系,对样品进行基质分散固相萃取,充分研磨萃取后装入固相萃取小柱用6mL乙腈洗脱,洗脱液吹干,用1mL流动相定容后待测。采用高效液相色谱仪-紫外可变波长检测模式进行测定,流动相为：甲醇-乙腈（7:3）混合溶液-水,色谱柱为ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)。结果 在0.05~5.00mg/kg范围内7种农药残留均呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.99,方法检出限范围为0.0004~0.0010mg/kg,定量限范围为0.001~0.004mg/kg。7种农药残留的平均回收率范围为86.0%~99.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)范围为1.25%~4.65%。结论 本方法简单快捷、成本低廉,设备易满足,且具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可用于粮谷中7种农药残留的快速检测。     

海因法合成几种α-酮酸盐

通过海因与脂肪链羰基化合物(如异丁醛、丙酮、丁酮)反应制备了相应α-酮酸盐,通过优化工艺参数,研究反应时间、反应温度等对反应收率的影响,确定了获得高产率、低成本的较佳工艺条件,此生产工艺在扩试中获得了成功。通过熔点、红外光谱(IR)、元素分析和高效液相色谱(HPLC)等对产品进行表征和分析,确定制备的产物即为目标产物,其主要质量指标已达到相关标准要求。     

建筑工程中灌注桩后注浆施工技术研究

灌注桩后注浆施工是一种普遍应用民用和工业建筑中的施工技术,旨在提高单桩的承载能力,降低单桩的沉降量。本重点对灌注桩后注浆的施工技术和施工质量的控制进行分析研究。