衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速筛查奶粉中亚硝酸盐

目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后，采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集，再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉，采用本研究所建立的方法进行检测，根据不同的批处理量，单个样品检测全过程只需3~15 min，定性检测限为0.4 mg/kg，远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%～100%，特异性为100%，假阴性率为0%～4%，假阳性率为0%，相对准确度为98%～100%。结论 该方法操作简单、快速，易于掌握，适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。     

高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B1结果不确定度的评定

结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。     

近红外技术快速检测冷鲜羊肉品质的研究

目的建立近红外反射光谱法,结合偏最小二乘回归法对冷鲜羊肉进行快速无损检测。方法从农贸市场购买新冷鲜羊肉100批,通过分析一阶导和二阶导,S-G平滑(savitzky-golay,S-G)和Norris平滑方式建立羊肉的近红外光谱参数与样品的蛋白质、脂肪、水分含量之间的对应关系模型。结果蛋白质含量最优模型选择5981.72～5961.74 cm~(-1)波段,二阶导,S-G平滑方式,相关系数为0.9312,建模方差为0.803;脂肪含量最优模型选择5207-7362 cm~(-1)波段,一阶导,Norris平滑方式,其相关系数0.9157,建模方差为4.703;水分含量最优模型选择6800-9000 cm~(-1)波段,一阶导,Norris平滑方式,相关系数为0.9200,建模方差为0.039。结论所建立模型的精确度符合检测要求,为羊肉品质的分析测定提供了一种快速方便的检测方法 。     

基于近红外技术测定不同鲜肉中挥发性盐基氮含量

目的 应用近红外光谱技术快速检测猪肉、羊肉和牛肉的挥发性盐基氮含量。方法 本实验采集各种肉类的近红外光谱, 运用偏最小二乘法(partial least squares, PLS), 光谱经多种不同预处理方式并通过比较选择最优处理后, 建立挥发性盐基氮含量的近红外校正模型。结果 猪肉选择一阶导、S-G平滑方式, 羊肉选择二阶导、S-G平滑方式, 牛肉选择一阶导、Norris平滑方式。猪肉、羊肉和牛肉的挥发性盐基氮建模集相关系数分别为0.9069、0.9106和0.9587, 方根误差分别为1.12、1.64和2.20。结论 所建立的模型取得了较好的结果, 验证了近红外光谱技术对猪肉、羊肉和牛肉挥发性盐基氮进行定量分析的巨大应用潜力。     

近红外光谱测定不同鲜肉肉糜中蛋白质含量

采集4 000~10 000cm~(-1)波数范围内210份鲜肉(牛、羊、猪肉各70份)为校正集样品光谱数据,在不同的光谱预处理基础上,用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立了单独的不同种类肉品,及其混合鲜肉肉糜红外光谱与蛋白质测量值之间的定量分析模型。90份鲜肉(牛、羊、猪肉各30份)为预测集样品,采集光谱数据后用于模型的验证。结果表明:鲜肉建模集及预测集相关系数分别为0.954,0.929;RMSEC及RMSEP分别为0.495,0.669。该模型能够很好地实现鲜肉蛋白质含量的快速测定,提高了模型预测的广适性。     

HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量

为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。     

马铃薯粉条生产过程铝残留量影响因素

分析马铃薯粉条制作过程中各种可能的铝残留量引入因素,重点考虑(除人为添加含铝添加剂外)铝含量的基础水平,如马铃薯淀粉中铝本底值、制作过程所加水中铝含量、制作过程中接触铝制材料等引入的铝残留。研究结果表明,大多数马铃薯淀粉天然本底铝含量20mg/kg,马铃薯粉条加工用水铝含量在0.015～0.405mg/kg,传统工艺中马铃薯淀粉所加钾明矾引入的铝残留量至少为285mg/kg,实际生产过程使用的含铝添加剂以不超过2.6g/kg为宜。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定油料和植物油中77种农药残留量

目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果该法测定时间短,均在10 min内出峰,线性关系良好,相关系数r均达到0.99,回收率在60.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。结论该法快速、简便、精确度高、准确度高,对油料及植物油中多类型农药残留具有普遍适用性。     

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R~20.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。     

“沁州黄”小米营养成分及应用研究进展

文章综述了长治地区特色出口产品“沁州黄”小米的种植环境、研发现状、营养成分、健康功效及在食品、医药方面的应用研究,并对“沁州黄”小米发展前景、开发利用进行了展望。