超高效液相色谱-串联质谱法测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸

目的 建立用于测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析方法。方法 以50%乙腈水溶液作为提取溶剂,对样品进行振荡提取,离心后取上层清液进样,采用Waters ACQUITY BEH HILIC（2.1×100 mm,1.7 μm）色谱柱进行分离,乙腈和10 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相等梯度洗脱,UHPLC-MS/MS检测三聚氰酸。结果 方法线性良好（相关系数>0.999 0）,检出限和定量限分别为5.0~20.0和20.0~50.0 μg/kg,低、中和高添加水平下的平均回收率为80.0%~96.6%,日内和日间相对标准偏差均低于12.3%。结论 建立的方法前处理过程简便,回收率和灵敏度高且精密度良好,适用于进口冷链食品包装外表面三聚氰酸的检测。     

世茂湖滨花园三号楼超限高层结构设计

介绍一幢平、立面均不规则的超限高层结构的抗震设计 ,并对控制结构的扭转效应和计算中部分构件超筋信息的处理作了研究 ;同时对型钢混凝土转换结构的设计作了详细论述 ,并重点介绍了其节点的构造设计     

饮用水中交链孢霉毒素氯消毒副产物鉴定及其毒性作用评价

目的 研究水中交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)在氯消毒过程中的反应动力学特征,对产生的氯消毒副产物(DBPs)进行结构鉴定,并对其消毒副产物的细胞毒性进行初步探索。方法 本研究通过实验室模拟其消毒反应过程,研究其反应动力学特征,利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)和核磁共振波谱对反应产物进行结构鉴定并初步评价其毒性。结果 TeA氯消毒反应可生成2种氯消毒副产物DBP-188和DBP-240,而TEN氯代反应很慢未观察到氯消毒副产物的产生。反应动力学试验表明TEN与氯的反应速率随着反应体系中氯浓度和pH值的增加而升高。体外毒性预测分析发现TeA的氯消毒副产物经口毒性、发育毒性和致癌性均高于母体。结论 交链孢霉毒素经过氯消毒会产生氯消毒副产物,反应过程受pH值与氯浓度的影响,氯消毒副产物的预测毒性高于母体,细胞试验证明了TeA氯消毒副产物具有一定的细胞毒性。     

HPLC-FL法检测尿液中类雌激素双酚A和烷基酚

目的建立尿液中类雌激素（壬基酚（NP）、辛基酚（OP）和双酚A（BPA））的HPLC-荧光测定方法。方法采用β-葡萄糖酸酐酶、硫酸酯酶水解人尿液中的结合型壬基酚、辛基酚和双酚A,酶解后溶液采用OASIS HLB固相萃取柱浓缩、畜集和净化。Watersx Terra^TM MS C18液相色谱柱分离,甲醇＋水作为流动相梯度洗脱。荧光检测,激发波长：225nm;发射波长：310nm。结果NP、OP和BPA具有良好的线性关系,BPA、NP和OP的检出限分别为3．7、4、9和7．5ng／ml,BPA、NP和OP加标回收率分别为：70．2％-95．7％、73．2％～108、2％和76．3％～109．1％;船D分别为5．61％～8．19％、6．01％～7．98％和6、23％～8．61％。结论该方法测定尿液中类雌激素（BPA、OP和NP）,具有较高的灵敏度和选择性,结果准确可靠、重现性好。     

动物源性食品中喹噁啉类药物及其代谢物残留检测技术研究进展

喹噁啉类药物是一类具有抗菌活性的物质,同时具有促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率的作用,曾被用于猪、牛、鸡、羊的促生长。这类药物残留在畜禽产品中,可通过食物链进入人体。毒理学研究表明,喹乙醇(olaquindox,OLA)和卡巴氧(carbadox,CBX)具有明显的致癌、致畸、致突变的三致作用,严重威胁动物和人的健康安全。本文对喹噁啉类药物及其代谢物的危害和动物源性食品中的残留检测技术进行了综述及展望。     

地下大型交通枢纽“费马螺旋”异形吊顶施工技术

随着城市轨道交通枢纽的高质量发展建设,对建设品质要求越来越高,空间上呈现多样化。以深圳市岗厦北综合交通枢纽工程为例,城轨区站厅层天花方案引入了“费马螺旋”数学原理,通过控制费马螺旋线曲率,多次加密,形成复杂异形吊顶,具有体系复杂,拼装定位难度大,精准度要求高,顺滑度控制困难等难点。为解决施工众多的难点,基于建筑信息模型（Building Information Modeling,BIM）平台,应用BIM技术,对方案模拟、优化、样板打造,实现体系优化,构件模块化和标准化,装配式施工,提升施工效率和施工质量。     

大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂

目的 建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱（APGC-MS/MS）同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）的方法，并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法 冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷（1∶1， V/V）提取后，采用GPC净化，浓硫酸进一步除脂后，采用多反应监测模式进行分析。结果 目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好，R²均 > 0.99，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.000 2～0.098 4 μg/L（fw）和0.000 5～0.295 2 μg/L（fw）。采用空白牛奶进行加标回收实验，加标回收率为73.94%～116.98%，精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中，五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1，2-双（2，4，6-三溴苯氧基）乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物，检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%，浓度分别为0.001～0.20 μg/L（fw）、<LOQ～0.06 μg/L（fw）、<LOQ～0.11 μg/L（fw）和<LOQ～0.85 μg/L（fw）。结论 本方法灵敏度高，精密度和准确度好，可用于牛奶中9种NBFRs的同时测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定果酱中纳他霉素残留

目的建立了果酱中纳他霉素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品加入0.5g氯化钠、经10ml丙酮萃取,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经BEHC18色谱柱分离,通过多反应监测模式(MRM)进行测定。结果纳他霉素在蓝莓果酱、葡萄树莓果酱、香蕉草莓果酱、黄桃果酱、苹果果酱和山楂草莓果酱中的线性范围分别为0.5～25.0、0.5～25.0、1.0～25.0、1.0～25.0、0.5～25.0和1.0～25.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.99。6种果酱中目标化合物的定量限为0.5～1.0μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为80.1%～113.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于20%。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于果酱中纳他霉素的确证和定量分析。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物

目的 建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA) 及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。方法 样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下, 经蛋白酶酶解, 浓盐酸酸化, 乙酸乙酯提取, 提取液吹干后加入20%甲醇水溶解, 过PAX固相萃取柱净化、富集; 以乙腈-0.1%甲酸水为流动相, 经HSS T3色谱柱分离, 采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0. 5 μg/kg , 在0.5~5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%~101.2%之间, 相对标准偏差为1.4%~5.5%。结论 本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测。     

超深井连续管作业过程受力分析及实例计算

合理选用管柱-井眼作业受力模型及综合考虑摩阻因素是实现连续管作业受力准确计算的前提与基础。根据超深井连续管作业特点,考虑温度、井内介质流动阻力等因素影响,建立了连续管作业综合受力模型,用开发的软件实现了连续管作业过程中的受力、变形情况及井口注入头所需注入力的实时变化模拟。模拟结果表明,连续管上提作业安全余量较下放作业安全余量小,下放作业连续管弯曲情况更为严重,螺旋屈曲井段更长,造成附加接触摩阻占总摩阻的比例较大;对于井内压力较大的情况,建议下放作业时适当增大连续管填充压力,上提作业时适当减小连续管填充压力。