HPLC-FL法检测尿液中类雌激素双酚A和烷基酚

目的建立尿液中类雌激素（壬基酚（NP）、辛基酚（OP）和双酚A（BPA））的HPLC-荧光测定方法。方法采用β-葡萄糖酸酐酶、硫酸酯酶水解人尿液中的结合型壬基酚、辛基酚和双酚A,酶解后溶液采用OASIS HLB固相萃取柱浓缩、畜集和净化。Watersx Terra^TM MS C18液相色谱柱分离,甲醇＋水作为流动相梯度洗脱。荧光检测,激发波长：225nm;发射波长：310nm。结果NP、OP和BPA具有良好的线性关系,BPA、NP和OP的检出限分别为3．7、4、9和7．5ng／ml,BPA、NP和OP加标回收率分别为：70．2％-95．7％、73．2％～108、2％和76．3％～109．1％;船D分别为5．61％～8．19％、6．01％～7．98％和6、23％～8．61％。结论该方法测定尿液中类雌激素（BPA、OP和NP）,具有较高的灵敏度和选择性,结果准确可靠、重现性好。     

复合免疫亲和柱-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中的双酚A、双酚F和双酚S

目的 利用复合免疫亲和柱-高效液相色谱-三重四极杆质谱技术(liquid chromatography coupled with tiple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)构建水果(苹果)、蔬菜(菠菜)、谷物(大米粉)以及婴幼儿谷类辅助食品(婴幼儿米粉)等植物源性食品中双酚A、双酚F和双酚S的分析方法。方法 样品用乙腈或含20%水的甲醇溶液提取,经复合免疫亲和柱对提取液进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,HPLC-MS/MS检测。结果 3种双酚A类化合物在相应浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,3种目标物的回收率为94.81%～111.12%,相对标准偏差为1.25%～11.50%,基质效应为-10.23%～5.46%;方法的检出限为0.015～0.15 μg/kg,定量限为0.05～0.5 μg/kg。结论 本方法基于抗原抗体特异性结合的免疫亲和柱对样品进行净化,重现性好、准确度高,能够有效地分离和检测苹果、菠菜、大米粉以及婴幼儿米粉中的BPA、BPS和BPF,可应用于这四类食品中BPA、BPS和BPF的定性定量检测。     

婴儿配方奶粉中双酚A类化合物成分分析标准物质候选物研制

目的 通过研制婴儿配方奶粉中双酚A、双酚S、双酚F和双酚AF成分分析标准物质候选物,为后续进一步形成基体标准物质提供技术基础和方法学参考,填补该方面的研究空白。方法 选择市售婴儿配方奶粉为样品基质,采用加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备标准物质候选物,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法进行目标物含量测定。随机抽取25瓶样品进行均匀性检验,采用F检验进行数据的统计分析。在室温25 ℃下放置0、1、3、6和12个月、60 ℃下放置0、1、3、5和7 d后分别对候选物样品进行测定,通过一元线性模拟方程评估其长期和短期稳定性。结果 研制的基体标准物质候选物均匀性良好,特征值在考察的时间范围内无明显变化,符合标准物质的预期要求。结论 本研究率先开展了食品中双酚A类化合物成分分析标准物质的研制工作,有望为国内食品中双酚A类化合物监测技术的提升提供技术支持和质控参考。     

食物中典型致病菌的快速检测研究进展

近年来,由致病微生物和细菌毒素造成的食品安全事件频发,对人类健康构成了严重威胁。准确、快速发现食品中的致病菌是控制食源性疾病暴发的必要手段。虽然经典的细菌培养技术是致病菌检测的金标准,但其检测用时长,技术要求高,不能满足食品安全防控快速筛查需求。近年发展的基于电化学和光谱学的微生物快速检测技术,具有使用简便、响应快速、便于现场检测的优势,可以与实验室精准检测技术优势互补,为保障公共卫生安全提供有力工具,具有重要的研究和应用意义。本文综述了几种典型的食源性致病菌的快速检测方法。重点强调了食品基质对这些微生物和毒素检测的干扰,并列举了一些克服食物基质干扰的样品处理方法,以实现食品中毒素的富集和准确灵敏检测。最后以典型的食源性致病菌为代表,简述了快速检测技术的研究现状、技术难点和未来的发展方向。     

在线固相萃取液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的敌敌畏和敌百虫

目的：利用在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱技术建立了猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测方法。方法：样品中的目标化合物经50%乙腈水溶液提取,上清液用水稀释后经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾正离子模式下采集数据,基质匹配外标曲线法定量。结果：敌敌畏和敌百虫的线性范围为0.2~50 μg/kg,相关系数r2>0.99;猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏的定量限分别为0.2、0.2和0.5 μg/kg,敌百虫的定量限分别为0.5、0.5和1.0 μg/kg。3个加标水平的平均回收率为75.6%~104.9%,相对标准偏差<20%。结论：与已有的检测技术相比,该方法快速、简单、灵敏度高,适用于猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测,为相关食品中非法添加物的检测提供了技术支持。     

冷冻诱导液液萃取-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测液态奶中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立液相色谱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐、高氯酸盐的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,-20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果 氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4-200 ng/mL、0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限分别为氯酸盐0.20 μg/kg,高氯酸盐0.11 μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12-8.14 μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28-11.25 μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论 该方法操作简便、检出限低、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。     

渐开线-高次曲线组合型线涡旋压缩机的设计及有限元分析

介绍了使用渐开线-高次曲线组合型线来减少涡旋圈数的方法及特点,建立了该型线的几何理论和相关参数计算方程,并对动涡盘进行了有限元分析,计算实例结果显示渐开线和高次曲线组合型线能够减少涡旋圈数以及型线的长度,且涡旋盘受力变形和应力明显小于单一渐开线型线,研究的结果对于组合型线的设计和大排气量涡旋机的研究有一定的借鉴作用。     

桓仁地区近56年来日照变化特征分析

利用桓仁县近56年日照时数实测资料,分析了桓仁地区日照时数年代际、年际、各季和各月的气候变化特征以及与日照百分率、总云量、低云量和水汽压之间的关系.结果表明:桓仁地区年、季、月日照时数皆呈减少趋势,春季减少最快,冬季减幅最慢.桓仁地区各月的日照时数均呈减少趋势,其中5月减少的趋势较为显著,2月减少的趋势较弱.日照时数与日照百分率的年际变化基本保持一致.年日照时数在1992年附近发生突变.年低云量、水汽压略呈增加趋势,低云量、总云量和水汽压与日照时数变化呈显著的负相关,是桓仁地区日照时数减少的主要因素.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸

目的 建立用于测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析方法。方法 以50%乙腈水溶液作为提取溶剂,对样品进行振荡提取,离心后取上层清液进样,采用Waters ACQUITY BEH HILIC（2.1×100 mm,1.7 μm）色谱柱进行分离,乙腈和10 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相等梯度洗脱,UHPLC-MS/MS检测三聚氰酸。结果 方法线性良好（相关系数>0.999 0）,检出限和定量限分别为5.0~20.0和20.0~50.0 μg/kg,低、中和高添加水平下的平均回收率为80.0%~96.6%,日内和日间相对标准偏差均低于12.3%。结论 建立的方法前处理过程简便,回收率和灵敏度高且精密度良好,适用于进口冷链食品包装外表面三聚氰酸的检测。     

低压电子技术抑制混合垢形成的实验研究

采用动态污垢热阻监测的方法,对MgO和CaCO_3组成的混合垢、SiO_2和CaCO_3组成的混合垢形成过程中流速、颗粒浓度、颗粒种类等参数变化的影响进行了实验研究,并通过实验考察低压电子装置在不同电流(0.2A,1.0A)下处理这两类混合垢时的阻垢性能。两种混合垢的污垢热阻与传热系数对比表明,低压电子装置对MgO和CaCO_3组成的混合垢具有明显的抗垢效果,而对SiO_2和CaCO_3组成的混合垢,却有不同效果。