阿瑞吡坦关键手性中间体精馏提取工艺研究

阿瑞吡坦是目前临床治疗癌症化疗时的镇吐药之一,（Ｒ）－ ３,５－双三氟甲基苯乙醇（（Ｒ）－ ＢＴＰＥ）是合成其关键手性中间体,由３,５－双三氟甲基苯乙酮（ＢＴＡＰ）经生物不对称催化方法合成． 由于合成工艺中存在ＢＴＡＰ无法完全转化为（Ｒ）－ ＢＴＰＥ的现象,致使（Ｒ）－ ＢＴＰＥ产品中有ＢＴＡＰ 残留,导致（Ｒ）－ ＢＴＰＥ纯度和回收率无法同时符合工艺要求．首先基于实验数据采用Ａｓｐｅｎ　Ｐｌｕｓ 对精馏过程进行数值模拟,结果发现底物的实际测定数据与模拟数据偏差小于３．５％,产物的实际 测定数据与模拟数据偏差小于８．５％,数据吻合较好,证明Ａｓｐｅｎ　Ｐｌｕｓ适用于该物料体系的分离． 利用Ａｓｐｅｎ　Ｐｌｕｓ灵敏度分析工具,分析理论回流比、塔板数、进料位置以及料液的采出与进料摩尔 比等,确定最优设计参数,最终得到ＢＴＡＰ理论收率为９９．４％,纯度９９．６％和理论收率为９８．１％, 纯度９７．６％的（Ｒ）－ ＢＴＰＥ,为今后的工业化生产提供可靠的理论依据．     

烷基化吡咯并吡咯二酮（ＤＰＰ）衍生物的合成

以丁二酸二甲酯和对溴苯腈为原料合成对溴苯基取代的ＤＰＰ衍生物,对其反应条件进行了 优化．系统地探究了反应物配比、催化剂和反应时间等因素对反应收率的影响,得到了较优的工艺 条件：当投料配比为ｎ（丁二酸二甲酯）∶ｎ（对溴苯腈）＝２．４,催化剂叔丁醇钾５当量,叔戊醇中１１０ ℃反应５ｈ,收率６８．５％．在此基础上以２－噻吩甲腈和丁二酸二甲酯合成了噻吩取代的ＤＰＰ．进一 步对ＤＰＰ上的Ｎ进行烷基化,分别引入甲基、丁基和辛基,合成了五个Ｎ－烷基化ＤＰＰ目标产物． 对合成得到的ＤＰＰ目标产物用核磁氢谱进行了结构鉴定,并测定了紫外吸收光谱和荧光发射光 谱．所合成得到的Ｎ－烷基化ＤＰＰ衍生物紫外最大吸收出现在４６０～５５０ｎｍ之间,荧光发射光谱主 要出现在５２０～５６０ｎｍ之间．     

滩涂淤泥固化土力学特性试验研究

为进一步了解固化材料的种类和掺量等因素对固化土力学特性的影响,采用常规不固结不排 水三轴试验对水泥为主固化剂、氢氧化钠、三乙醇胺、粉煤灰、高炉矿渣和减水剂等为外掺剂配制而 成的固化剂固化滩涂淤泥的固化效果和固化土力学特性进行了试验研究．结果表明：在水泥基准掺 量的基础上,掺入一定量的氢氧化钠、三乙醇胺、粉煤灰和高炉矿渣后,滩涂淤泥固化土的强度得到 了一定的提高,但掺量超过一定值后,其强度反而随着外掺剂掺量的增加而变小．     

胆管内照射支架应用的实验研究

【摘要】 目的 探讨实验犬胆管内照射支架置入的可行性和安全性。方法 选择比格犬３６只，分成实验组２７只和对照组９只。实验组按放置粒子剂量分为Ａ、Ｂ和Ｃ亚组，每组９只。Ａ组每颗粒子剂量为１１．１ ＭＢｑ，放置２颗；Ｂ组为２２．２ ＭＢｑ，放置２颗；Ｃ组为３３．３ ＭＢｑ，放置２颗。采用经皮胆囊穿刺胆总管支架置入法，手术前后定期复查血液生化指标，并于术后２、４、６个月，各组分别取实验犬各３只，摄肝区平片、ＣＴ扫描及ＥＣＴ粒子显像等影像方法观察内照射支架。实验犬处死后取支架及周围组织标本，分别行肉眼、光镜及电镜观察。结果 ３６只实验犬胆总管内照射支架均释放到位，释放过程顺利，未出现放射粒子脱落现象。术后复查血象和免疫指标未见明显变化。ＥＣＴ复查未发现放射源泄漏。解剖实验犬未发现胆管穿孔、出血等并发症。６个月时实验组粒子附近胆管壁增厚最明显，与对照组比较差异有统计学意义（Ｐ ＜ ０．０５），实验组的各亚组之间差异无统计学意义（Ｐ ＞ ０．０５）。实验组和对照组胆总管内径在观察期内均表现为随时间延长管腔逐渐变窄，６个月时各实验组管腔内径与对照组比较差异无统计学意义（Ｐ ＞ ０．０５）。６个月内实验组支架周围的肝脏、胰腺、门静脉及十二指肠与对照组肉眼、光镜所见基本一致。电镜下仅表现为胆管壁肌层增生、成纤维细胞增生等。结论 实验犬胆总管内照射支架置入术可行、安全，其对犬胆管及其周围的正常脏器组织造成损伤轻微。
     

采用SPSRM测定氨合成催化剂曲折因子

在单颗粒串联的色谱柱中，采用示踪气体脉冲讯号输入一响应的动态法，由计算机自动采样分析应答曲线，通过参数估值得到气体在ZA-5氨合成催化剂中的有效扩散系数，进而得到曲折因子。测定得到的ZA-5氨合成催化剂曲折因子为3.11。     

一种应用于无线传感器网络的数据压缩方法

在无线传感器网络中通信消耗了节点绝大部分能量,如何有效减少网络中的通信量是无线传 感器网络节能研究的方向之一．无线传感器中的感知数据具有数据量大、冗余度高的特点,考虑数 据压缩能有效去除冗余数据,提出一种最长直线近似表示的有损压缩算法与经典霍夫曼算法相结 合的改进压缩算法．实验结果表明：组合压缩算法能得到更高的压缩率．     

宜昌低品位胶磷矿筛分分级微差密度重介质分选技术

为了解决低品位胶磷矿重介质选矿关键技术,根据其工艺矿物学特性,在查清矿石的矿物组成、矿物的赋存状态以及嵌布特征的基础上,研究了低品位胶磷矿筛分分级微差密度重介质可选性关键技术以及工业应用,建立一套年处理１２０万吨原矿的工业化生产装置,该装置集分选精度高、稳定控制分选密度,具有回收与净化介质功能,有效减少介质消耗、密度变化、矿介分离的不稳定性. 通过筛分分级微差密度重介质选矿,工业上采用无压给料三产品重介质旋流器,有效介质密度控制系统,实现了微密度差下高密度２．８０～２．９０ ｇ/ｃｍ３难重选宜昌磷矿的分选,获得精矿品位五氧化二磷２８．４４％,尾矿品位小于１０％. 与选择性破碎筛分分级相结合,回收中间产品,提高资源的回收率,综合回收率达到８3％ 以上.     

活塞环自调心夹具摩擦学试验设计

为了研究活塞环的摩擦学问题,要使用活塞环上直接截取的一段试样进行实验,如果使用常规夹具,非对称的桶面活塞环作为销试样垂直于盘试样,不能保证摩擦接触面在工作面上,因此设计了一种活塞环自调心夹具,使得活塞环试样可以倾斜放置. 在随后的活塞环表面改性的筛选试验中,使用了所设计的新夹具,实验结果显示,盘试样和环试样的磨损量分别降低了１．５倍和２．３倍,实验筛选区分效果明显,自调心夹具可以满足实验要求.     

基于前馈神经网络的智慧城市空巢老人识别

随着社会老龄化进程的加快,空巢老人的数量呈上升趋势,老龄化成为一个不容忽视的社会问题. 通过对空巢老人手机用户的识别的数据分析,提出识别信息完整的用户与信息缺失的用户的两个模型. 基于正常的用户信息表,空巢老人及其子女的数量可以准确识别,当用户的信息不够充足时,采用前馈神经网络算法,结果显示其空巢老人的识别率可以达到７３．３％. 通过识别模型,及时更新空巢老人的数据,为统计局等政府部门提供了简单有效的数据分析,有助于建设智慧城市,促进社会和谐.     

溶胶－凝胶法制备硫化亚锡薄膜及其光电性能

以二水合氯化亚锡和硫脲为反应物,２－甲氧基乙醇为溶剂,单乙醇胺为稳定剂,采取溶胶－凝胶法,以玻璃片为基片制备了硫化亚锡薄膜. 采用Ｘ射线衍射、霍尔效应测试、紫外光透过测试等技术表征了硫化亚锡薄膜的性质. 结果表明:最后的退火温度对薄膜中硫化亚锡的含量和电子迁移率有较大的影响,退火温度越高,硫化亚锡的含量也就越多,薄膜中电子迁移率也升高;硫化锡对紫外光有很好的透过率,但随着硫化亚锡含量的增加,薄膜对紫外光的透过率逐渐降低. 此外,在硫与锡的物质量之比为１．２５时,硫化亚锡半导体的类型均为ｎ型;硫化锡的导电性能差,而硫化亚锡有很好的半导体性能.