电感耦合等离子体质谱法在青海某地区铌矿物化学物相分析中的应用

为了准确快捷有效地对青海某地区铌矿物进行化学物相分析研究,采用电感耦合等离子体质谱法测定各相态中的铌,建立了一套准确快速测定铌矿物化学物相的分析方法.通过对溶剂的选择,实现对易解石、黄绿石、铌钙矿、铌铁矿、钛铁金红石和分散相的分离与测定.物相分析试样以两份完成,一份在550～600℃的高温炉中焙烧,氟化铵溶解易解石中铌.另一份试样不经高温焙烧,用含氯化亚锡的盐酸溶解分散相中的铌;用含氢溴酸的氟化铵溶解易解石和黄绿石中的铌;用含氢氟酸的硫酸溶解铌钙矿中的铌;用含氢氟酸的盐酸溶解铌铁矿中的铌;用焦硫酸钾熔融提取钛铁金红石中的铌,最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定以上各相态中铌的质量分数.在ICP-MS工作条件下连续7次测定样品空白,计算各铌相态的方法检出限(3S/N)分别为0.023、0.021、0.018、0.025、0.016、0.007μg·g-1.对7个铌矿物样品进行铌物相分析,做精密度和准确度试验,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130.3—2006)的要求.     

机械活化-湿化学合成LiMn2O4的组成、结构与表征

以MnO2和LiOH·H2O为原料,采用机械活化与湿化学集成的方法,在水溶液中直接合成了结晶态的尖晶石锂锰氧化物.当锂含量介于3.78%～4.35%之间时,所得锂锰氧化物为纳米级球形粉末,以尖晶石结构为主,含极少量的Mn3O4杂相;在300～800℃温度范围内热处理后,Mn3O4杂相消失,尖晶石结构更趋完善.所合成的含锂5.80%的高锂样品则以LiMnO2层状结构为主,含少量Mn3O4杂相,其SEM形貌为片状;在300～700℃下热处理8 h后,层状LiMnO2转变成尖晶石LiMn2O4,Mn3O4杂相峰明显减弱并随热处理温度的升高而消失;当温度升高至700～800℃时,开始出现缺锂的Li1-xMn2O4相.结果表明:该法制备锂锰氧化物可实现锂、锰、氧在原子级水平的均匀混合,所得产物的热稳定性能良好,其化学计量组成与结构易于调整和控制.     

定向凝固铁磁形状记忆合金Co-Ni-Ga的择优取向及其组织演化

采用液态金属冷却定向凝固方法制备出Co-Ni-Ga取向晶体,并研究了不同晶体生长速度下,晶体的轴向择优取向及其定向凝固组织的变化.结果表明:在温度梯度为250 K/cm、晶体生长速度为0.9 mm/min时,柱晶具有完全的〈110〉取向,存在单变体马氏体并有麦穗状γ'相析出;当生长速度提高至9 mm/min时,合金试样为〈111〉 〈001〉 〈110〉混合取向,凝固组织转变为单一的马氏体板条.EDS表明,定向晶体沿稳定生长区轴向成分比较均匀,无明显宏观偏析存在.采用此方法能够获得比较长的稳定的马氏体单变体区,为制备铁磁形状记忆合金取向多晶材料提供了新思路.     

海洋平台大厚度焊接接头断裂韧度

依据BS7448断裂韧度试验标准(ISO／TC164／SC4-N400)，对采用埋弧焊(SAW)工艺施焊的、板厚为54mm的海洋石油平台大厚度对接接头试样进行了低温裂纹尖端张开位移(CTOD)试验。分别测试了-15℃下单丝和双丝埋弧焊工艺下焊缝金属和热影响区的CTOD值。试验表明，除双丝埋弧焊热影响区试件外，其余试件均满足挪威船级社DNV规定的最小特征CTOD为0．15mm的要求，为指导海洋平台的施工建造提供了科学依据。     

高压粉末制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中28种组分

常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于某些沉积物样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题。实验采用高于常规的压力进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析海洋沉积物样品中包括硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、三氧化二铁、钴、镍、铜、锌、钒、铬、镓、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钡、镧、钕和铪在内的28种主、微量组分的方法。探讨了压力为300 kN和1 600 kN时的制样效果,并尝试引入BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正主量组分的基体效应。结果表明,采用1 600 kN压力制备的样片,表面致密、光滑、不龟裂和不掉粉,制样重复性和测试精密度也有较大提高。以55个有证标准物质中17种组分的数据集为训练样本,建立了海洋沉积物样品中主、微量组分的遗传算法-BP神经网络预测模型。按照实验方法对各组分含量相对较低的实际样品连续测试12次,计算得方法的检出限在 0.63～634 μg/g之间;精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=7)为0.16%～25.1%。方法用于海洋沉积物实际样品分析,其分析结果与国标法的测定结果吻合,能够满足海洋沉积物样品中多种组分准确分析的要求。     

离心成型法制备Al2O3/Ni功能梯度材料及性能表征

用离心成型法制备了Al2O3/Ni功能梯度材料,并研究了料浆调制工艺、制备参数和梯度材料的力学性能.结果表明,良好的料浆的最佳流动性配比为粘结剂(聚乙二醇)含量为2 mass%、固相含量为63 vol.%、球磨时间为36 h.经离心成型-真空烧结(1400℃,2 h)可获得致密、组元宏观连续过渡的Al2O3/Ni梯度材料.该复合材料孔隙率低,力学性能好,抗弯强度可达321 MPa.     

Effect of deep cryogenic treatment on mechanical behavior of a Cu-Cr-Zr alloy for electrodes of spot welding

The effects of deep cryogenic treatment on mechanical behavior of a Cu-Cr-Zr alloy for electrodes of spot welding were investigated employing Brinell-hardness testing unit, abrasion examination machine, electronic almighty testing machine and X-ray stress analyzer. Tensile fracture surfaces of the alloy were characterized by scanning electronic microscope （SEM） with energy dispersive X-ray spectroscopy （EDS）. The results showed that, after deep cryogenic treatment, σb and σ0.2 increased 23 MPa and 21 MPa respectively, the wear rate of the alloy exhibited the trend of decrease with the decreasing temperature and increasing time of deep cryogenic treatment, and the surface residual stress of the alloy was partially eliminated by deep cryogenic treatment.     

焊接薄板失稳变形预测方法

采用预测大型复杂薄板结构焊后变形的数值分析技术，对大形薄板焊接后的失稳变形进行预测。这种技术是将二维热弹塑性数值模拟与三维板结构的屈曲分析结合起来，由二维热弹塑性模拟计算出的应力场，加到三维薄板结构模型上，进行三维薄板结构的弹性屈曲分析。最后通过摄动解析解，求出焊接薄板的失稳变形量，并可从工艺和设计上探讨减少薄板结构焊后失稳变形的措施。该预测方法与郭德伦，关桥提出的方法分别对Q235钢和LF6铝合金两种材料薄板对接焊薄板失稳变形的试验结果进行了比较，结果表明预测结果与试验结果吻合良好，证明了该预测方法的有效性。     

AZ91D镁合金化学镀镍

利用化学镀镍的方法，在AZ91D镁合金表面得到了均匀、致密，无明显表面缺陷的Ni－P涂层，X－ray衍射分析表明，镀层组织为单一的Ni；热震实验表明涂层与基体合金结合良好；动电位极化测试表明涂层的自腐蚀电位接近－0．4V（SCE），有明显的钝化区，而腐蚀性能优异，可对基体合金起到理想的防护作用。     

预应变下焊接接头冲击韧度及韧-脆转变的分析

以常用建筑结构钢(16Mn和Q235B)为研究对象，通过不同温度下的夏比冲击试验研究预应变对其母材和焊缝冲击性能的影响。结果表明，材料在预应变下无论是母材还是焊缝夏比冲击韧度均有所降低，韧一脆转变温度有所提高。5％预应变后的16Mn母材和焊缝其韧一脆转变温度均低于室温(20℃)，因此仍可在室温下安全使用；Q235B钢室温下冲击韧度较16Mn钢低，且预应变对母材影响更大，和未经预应变冲击值相比，降低了三倍有余。可以看出，Q235B钢的抗震性能较16Mn差。研究发现：为建立客观的材料韧度指标和进行更有效的安全分析时，预应变也应该作为一个考虑因素。