多潘立酮的新合成工艺研究

报道了一种多潘立酮的新合成工艺方法.在反应釜中的氮气氛围下,以1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮为原料,KI为催化剂,4-甲基-2-戊酮与二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,通过单因素实验和L_9(3~3)正交实验考察了反应物物质的量比、溶剂、反应温度和反应时间对反应的影响.实验结果表明:1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮物质的量比为1∶1.1, KI的物质的量为5%,反应温度为100℃, 4-甲基-2-戊酮与DMSO为溶剂,体积比为8∶1,可得到最佳效果,收率为67.2%,纯度为99.0%.该合成工艺方法优势在于可以防止反应物以及产物的氧化,减少不必要的副产物的产生,同时使用混合溶剂显著提高了产品质量和收率,缩短了反应时间,之后以活性炭为吸附剂,对产物进行了有效的脱色处理,得到了杂质较少的多潘立酮.     

黑色素-纳米硒的制备及其性质

以黑芝麻黑色素为模板剂和还原剂制备黑色素-纳米硒,对黑色素-纳米硒的制备工艺进行优化,并表征其结构和形貌,之后进一步探讨其缓释特性、体外抗氧化能力,评价其对红细胞和内皮细胞EAhy926氧化损伤的保护作用,通过肺癌细胞A549模型和海虾致死实验探讨其抑癌活性和生物相容性。结果表明黑色素-纳米硒合成的最适条件为：0.3 mg/mL黑色素溶液与0.555 mg/mL二氧化硒溶液体积比为9∶5,反应pH 7,40℃避光磁力搅拌(400 r/min)反应5 h。X射线光电子能谱结果表明Se⁴⁺可被全部还原。红外结果表明黑色素结构中羧基及共轭结构可能参与了反应。同步光散射仪表征黑色素-纳米硒粒径约为200 nm,性质稳定,能较好地分布于水分散体系中。黑色素-纳米硒在人工模拟胃液环境中可稳定存在2 h,具有一定的pH值稳定性,在人工模拟肠液环境中可缓慢释放,能实现在肠液中的长效缓释。体外抗氧化结果表明黑色素-纳米硒对2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基清除率和总还原力显著优于二氧化硒。黑色素-纳米硒能显著抑制H₂O₂     

离子液体在纳米材料合成中的应用

室温离子液体（ionic liquids, ILs）作为一种新型的绿色环保溶剂，由于其特殊的功能化结构及热稳定性好、挥发度低和溶解能力强等特点，目前被广泛应用于纳米材料的制备领域。本文重点介绍了离子液体在纳米材料制备中的应用及相关研究的最新进展，结合一些示例对本领域进行了概述，其中包括离子液体作为溶剂，例如作为反应介质和稳定剂；模板剂，例如利用离子液体的微结构（胶束和囊泡、液晶凝胶、乳液和微乳液）作为纳米材料合成中的模板和软模板；反应物，例如作为反应中的还原剂和反应组分；以及离子液体微乳液在纳米材料制备中的特殊用法进行了总结，并讨论了离子液体在快速发展的纳米材料制备领域中的存在挑战和机遇。     

《药物合成反应》教学实践与探索

《药物合成反应》是制药工程的专业基础课程。在教学过程中,经常出现学生学习积极性差,学习效果差等问题。为了提高教学质量和培养高素质的制药工程专业性人才,精选教学内容,改善授课形式和以反应机理为主线贯穿授课过程等对药物合成反应的课堂教学进行改革;结合指导教师的研究课题,对药物合成反应课程进行实验教学的改革。     

氮硫硅协效阻燃剂的合成及在聚碳酸酯中的应用

为研究氮硫硅元素间的协效阻燃作用,以三聚氯氰、氨基乙磺酸、对氨基苯酚和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷为原料,通过亲核取代反应制备了一种含氮硫硅的阻燃剂2,2’-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二基)双(丙烷-3,1-二基)-双(4-氨基乙磺酸钾-6-(4-(羟基苯基)氨基)-1,3,5-均三嗪)(KTS),并用熔融共混技术制备了聚碳酸酯(PC)/KTS复合材料。采用热重分析(TGA)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL 94)及锥形量热(CONE)研究了复合材料的热稳定性和燃烧性能。结果表明,KTS的加入虽然降低了复合材料的热稳定性,但也促使复合材料提前分解成炭,抑制了材料的进一步分解;当KTS的质量分数为0.5%时,复合材料的LOI提高到34.6%,并通过了UL 94 V-0级;复合材料的热释放峰值和烟释放峰值分别降低了41.3%和35.3%。扫描电镜和拉曼光谱结果表明,KTS的加入提高了炭层的表面规整性和石墨化程度,起到良好的凝聚相阻燃作用。     

过程性评价在文献检索教学中的实践与体会

文献检索课程是培养学生检索与利用信息技术能力的方法技能课,是一门很强的实践性课程。本文介绍了过程性评价教学方法在文献检索课程中的应用,主要包括过程性评价的详细实施过程,并对学生发放调查问卷以评价该方法的教学效果和存在的问题,最后总结了过程性评价应用在文献检索课程的体会。     

pH敏感性叶酸修饰羧甲基壳聚糖/CaCO_3混合纳米球作为药物载体的研究

以叶酸为靶向基团,将其连接到羧甲基壳聚糖(CMCS)上,制得偶联叶酸的羧甲基壳聚糖(FCMC),在FCMC溶液中碳酸钙自组装形成一种具有靶向性的FCMC/CaCO_3混合纳米球。同时对纳米球结构进行表征,并对比了修饰叶酸前后混合纳米粒理化性能。在此基础上,将亲水性药物二甲双胍作为模型药物,对2种载体的包封率、载药量及释放行为进行了对比研究。结果表明,FCMC/CaCO_3混合纳米球大小均一,分散性良好,碳酸钙的引入使得纳米球对亲水性药物包封率较高,该纳米球对药物的释放具有较好的pH敏感性和缓控释放能力,是潜在的智能药物给药系统基质材料。     

双子表面活性剂N,N'-双十二烷基对苯二甲胺丙酸的合成及性能研究

以十二胺、丙烯酸甲酯和对二氯苄为原料,三氯甲烷为溶剂,合成了双子表面活性剂N,N'-双十二烷基对苯二甲胺丙酸。采用~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行了表征。(25±1)℃时pH对产物表面活性的影响研究结果表明:pH分别为8,10和12时,cmc分别为1.6×10~(-5),3.3×10~(-5)和2.1×10~(-5)mol/L;γ_(cmc)分别为32.39,33.24和36.94 mN/m;pc_(20)分别为2.56,2.14和2.09;Γ_(max)分别为3.45×10~(-6),3.97×10~(-6)和4.34×10~(-6)mol/m~2;A_(min)分别为0.48,0.42和0.38 nm~2。当pH=12时,随溶液温度升高,pc_(20)和A_(min)增大,Γ_(max)减小。     

1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学

利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选用苯、甲醇和无水乙醇作为溶剂分别对MTNP结晶并且进行产品表征。结果表明,MTNP的溶解度随温度的升高而增加;Apelblat方程和vant′t HoffF方程计算的溶解度值与实验值的平均绝对百分比偏差均小于5.18%,其中Apelblat方程对实验数据的关联结果较优;用电子显微镜观察无水乙醇作溶剂结晶得到的产品形貌规则且统一,其撞击感度为68%,激光粒度仪测试产品粒度均匀性较好。