UPLC-MS/MS法测定苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量

[目的]建立了苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]采用乙腈提取,PSA和C18净化,高效液相色谱-串联质谱仪在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标-标准曲线法定量。[结果]苹果中添加双丙环虫酯质量分数为0.04、0.008、0.0008 mg/kg,添加双丙环虫酯代谢物质量分数为0.4、0.08、0.008 mg/kg,平均回收率为88%～98%,相对标准偏差为7.5%～16.5%,定量限分别为0.0008、0.008 mg/kg。[结论]方法集准确定性定量于一体,灵敏度高,特异性好,前处理操作简单,适用于同时检测苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

生菜中蜡样芽孢杆菌污染水平风险分析

研究生菜中蜡样芽孢杆菌的污染状况,并对蜡样芽孢杆菌可能引发的公共卫生风险进行初步评估,为选择合适的风险管理措施提供依据。筛查宝坻基地水培生菜、蓟州基地水培生菜、市售露地大棚生菜中蜡样芽孢杆菌的初始污染量及可能污染来源,结合居民对生菜食用习惯的膳食回顾性调查,采用@Risk 6软件评估最终食用时生菜中蜡样芽孢杆菌的含量。结果表明:蓟州基地水培生菜、宝坻基地水培生菜、市售露地大棚生菜的初始污染量平均水平分别为6.9×10~2、1.5×10~2、1.4×10~2 CFU/g,结合200份居民对生菜食用习惯的调研数据,应用@Risk 6软件经1 000次迭代模拟评估食用时蜡样芽孢杆菌含量超过中毒诊断限值10~5 CFU/g的概率分别为10.7%、12.3%、7.1%,且贮藏温度最终污染量/概率分布的相关性最大。蓟州基地水培生菜的可能污染来源为基质,宝坻基地水培生菜的可能污染来源主要为营养液,其次为基质。基地水培生菜的初始污染量较市售露地大棚生菜明显偏高,这与水培生菜的水床流通式栽培模式相关,建议基地水培生菜采取有效的风险管理措施,严格控制初始污染量及基质和营养液的环境交叉污染。依据现有生菜中蜡样芽孢杆菌初始污染量及居民食用习惯,建议居民购买生菜后,严格控制贮藏温度,可有效保证食用安全。     

农业投入品中农药隐性成分的精准筛查方法

目的 建立了农业投入品中90种高频检出农药隐性成分的精准筛查方法。方法 样品采用乙腈超声提取、稀释并过膜净化后直接进样分析。采用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析10种有机氯类和拟除虫菊酯类农药,采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析其他80种非法添加农药成分,外标法定量。结果 90种农药的检出限在0.001 ~ 0.01 μg/mL;在各自的线性范围内,目标物的浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.99。利用本方法对天津市内抽检的45个农业投入品进行隐性成分筛查,共筛查出5个样品中含有未标注农药隐性成分。结论 该方法检测的农药隐性成分种类多、范围广,具有良好的可靠性和灵敏度,适用于农业投入品中农药隐性成分的快速筛查与分析。     

应用通用引物量化检测鲜肉及其制品中羊源性成分

分别以牛、羊、猪、鸡、鸭、马线粒体细胞色素b基因为研究对象,设计羊源性成分特异性引物和探针,同时结合实时荧光定量PCR技术,引入16SrDNA内参基因校正羊种属特异性基因测定方法,建立快速、高通量的鲜肉及鲜肉制品中羊源性成分确证方法,实现科学准确的食品掺假量化判定技术体系。通过特异性、通用性及模拟混合样品的检测,对所建立方法进行验证。结果表明:建立的羊源性成分含量测定方法具有良好的特异性和通用性,且通过标准曲线的构建,呈现良好的线性关系均达0.996以上;通过羊种属特异性基因与16SrDNA内参基因Quantity值及校正系数,可以计算出样品中所含羊源性成份的质量百分比含量,经模拟混合样品的检测,回收率平均值到达96.25%,说明量化研究结果具有较高的准确性。     

乙型副伤寒沙门氏菌在鲜切黄瓜中的生长行为及预测模型建立

为建立不同温度条件下鲜切黄瓜中乙型副伤寒沙门氏菌的生长预测模型,将新鲜黄瓜切丁,添加乙型副伤寒沙门氏菌,分别在10、15、20、25、30和35℃下的恒温条件下贮藏,以观察细菌的生长。使用USDA综合病原体建模程序(USDA-IPMP)拟合每个温度下每种细菌的生长曲线,以找出描述该细菌生长的最适初级生长模型,并拟合得到最大比生长速率。通过温度对初级模型中最大比生长速率的生长动力学拟合,分别建立Ratkowsky、Huang rate、Cardinal、Arrhenius-type二级生长模型,并进行数学评估和实测样品验证。结果表明,实验数据和生长曲线显示乙型副伤寒沙门氏菌的生长表现出三个阶段,包括延滞期,指数期和稳定期。乙型副伤寒沙门氏菌的延滞期时间随着孵育时间的增加而降低。相反,乙型副伤寒沙门氏菌的生长速率随着孵育温度而增加,由此表明风险随温度的升高而增加。使用Baranyi和Huang初级模型分析两种病原体的生长曲线,使用Ratkowsky、Huang平方根模型、Cardinal和Arrhenius模型描述温度对贮藏时间细菌生长的影响,同时应用实验数据和样品实测验证评估所建立的预测模型。从该研究中获得的结果和预测模型可用于预测鲜切黄瓜产品中乙型副伤寒沙门氏菌的生长。     

尾菜有机肥对土壤肥力及圆白菜和小茴香产量和品质的影响

目的 研究尾菜有机肥对土壤肥力及圆白菜和小茴香的产量与品质的影响。方法 采用不同量尾菜有机肥和商品有机肥对比的方法研究尾菜有机肥对土壤及蔬菜的影响。 结果 尾菜有机肥能提升土壤碱解氮、速效磷和速效钾含量,与CK差异达显著水平;与CK相比,施用尾菜有机肥后,圆白菜增产幅度为5.51%~19.74%,小茴香为6.20%~14.84%。结论 确定了尾菜有机肥用量的适宜用量为每公顷使用45吨尾菜有机肥,为蔬菜尾菜资源化利用提供理论依据。     

应用焦磷酸测序技术快速检测食品中沙门氏菌

设计出适合特异性扩增引物和测序引物,采取焦磷酸测序技术对沙门氏菌invA毒力靶基因特异性序列分析,同时对焦磷酸测序反应条件进行优化,建立1种利用焦磷酸测序技术检测和鉴定沙门氏菌的方法。结果显示,此方法以传统国标法的前增菌为前提,可省去后期生化验证的繁琐过程,将检测时间由常规检测的4～7d缩短至20h,并且其准确性与传统生化验证完全一致。所建立的针对沙门氏菌的焦磷酸测序检测方法具有高效性、精准及操作简便等特点,适用于食品中沙门氏菌的快速检测。     

天津地区5种大樱桃中金属元素含量的比较

目的比较天津地区种植的5个大樱桃品种中的元素含量。方法采用电热板湿法消解-电感耦合等离子质谱法,以国家标准物质苹果为质控样品,建立一种针对大樱桃中18种元素进行定量分析方法。结果标准物质的测定值均在参考证书值范围内,加标回收率在87.9%～106.4%之间,表明所建立的方法准确、可靠。大樱桃中含有人体所必需的微量元素,重金属含量低于国家限量指标。结论 5个大樱桃品种之间,无论元素总量,还是K、Fe、Ca三种元素含量,在不同品种间均存在显著差异(P0.05),为我国居民的膳食消费提供更科学的评价和指导。     

LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定

通过LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的含量,对结果的不确定度来源及大小进行分析和评定,以期找出影响该测量结果不确定度的各种因素,为评价测量结果的质量提供科学依据。