草酸亚锡催化合成PTT的研究

采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,以自制的草酸亚锡为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。探讨了反应条件对合成反应的影响。结果表明:草酸亚锡的催化活性优于丁基锡酸和辛酸亚锡。1,3-PDO／PTA的摩尔比为1．5／1、草酸亚锡用量为5×10-4mol／mol(相对PTA),酯化反应温度260℃,反应时间2 h;缩聚反应温度260℃,反应时间2 h,可制得PTT,其特性粘数为0．8950dL／g,端羧基含量为15 mol／t。     

一步法合成AlSBA-15-SO_3H有机无机杂化固体酸及其催化邻苯二甲酸酐甲酯化反应的研究

以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷为硅源,异丙醇铝〔A l(iPr)3〕为铝源,一步法合成了有机无机杂化固体酸A lSBA-15-SO3H。通过X射线粉末衍射(XRD)、氮气等温吸附脱附、氨的程序升温脱附(NH3-TPD)和29S i,27A l固体核磁等方法对样品进行了表征。结果表明,有机无机杂化固体酸相对于单一丙磺酸改性的有机固体酸SBA-15-SO3H总酸量显著增加,最高可提高1.77 mmol/g。A lSBA-15-SO3H在催化活化邻苯二甲酸酐(PAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯化反应中,邻苯二甲酸酐的转化率随着反应温度升高而增加,最高可达100%,且其转化率与催化剂总酸量成线性关系。     

磺酸型离子液体的合成及其在酯化反应中的催化性能研究

以N-甲基咪唑、2-氯乙醇、对甲苯磺酰氯和苯为原料合成了氯化1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑盐、1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑硫酸氢根盐、1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑对甲苯磺酸盐三种离子液体,并用红外光谱和核磁共振对产物的结构做了表征.以乙腈为探针分子,采用红外光谱对合成的离子液体做了酸性类型的表征.考察了以上三种离子液体在壬二酸和甲醇的酯化反应中的催化性能,室温下n(壬二酸)∶n(甲醇)=1∶2时,反应4 h,壬二酸甲酯的产率可达到90.0%、选择性超过98.0%,且反应结束后产物易于分离.离子液体循环使用5次以上,催化活性没有明显降低.     

纳米蒙脱土插层聚氨酯改性环氧彩色地坪涂料的研制

采用聚氧化丙烯二醇(N-210)，甲苯二异氰酸酯(TDI)、有机纳米蒙脱土等为原料，制备了有机蒙脱土纳米插层聚氨酯预聚体，并以此对环氧树脂E-44进行化学改性，根据改性复合材料的力学性能等确定了纳米插层聚氨酯预聚体与环氧树脂配量范围，并以纳米插层聚氨酯改性的环氧树脂为基料，确定了地坪涂料各组分的最佳用量范围，研制出了一种高性能纳米插层聚氨酯改性环氧彩色地坪涂料。     

L-（-）-α-苯乙胺类立方烷结构2-萘甲酸二聚体盐的晶体结构

L-（-）-α-苯乙胺与消旋的类立方烷结构2-萘甲酸二聚体相互作用形成铵盐,其晶体结构表明,L-（-）-α-苯乙胺与类立方烷结构2-萘甲酸二聚体作用形成的铵离子通过氢键N2A—HN2B…O5A和N1A—HN1A…O3A与类立方烷结构2-萘甲酸二聚体结合在一起.同时类立方烷结构2-萘甲酸二聚体的两个对映异构体之间也存在分子间氢键O1A—H1AA…O6A和O1B—H1AB…O6B.这些氢键将类立方烷结构2-萘甲酸二聚体的两个对映异构体连在同一个晶胞中,呈现两条分子链状堆积.     

高压静电场纺丝法制备羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯超细纤维

通过高压静电场纺丝法制备了羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)的超细纤维,并详细研究了溶液浓度、纺丝电压及混合溶剂的配比对纤维形态和直径的影响。当混合溶剂中的无水乙醇与二氯甲烷为1∶1(V/V)时,在纺丝电压为30kV的条件下,HPMCP可纺丝的浓度范围为7%～16%(wt)。溶液浓度为7%时,电纺得到珠状纤维;浓度大于8%时,得到表面光滑的圆柱状纤维。随着纺丝溶液浓度的增大,所得纤维的平均直径逐渐增大。在HPMCP溶液浓度(8%)和溶剂组成(无水乙醇/二氯甲烷=1∶1)保持一定时,随着纺丝电压的增大,所得纤维的平均直径呈下降的趋势。而在纺丝浓度和电压一定的情况下,随着混合溶剂中二氯甲烷体积分数的增大,所得纤维的平均直径先增大后减小,无水乙醇与二氯甲烷体积比为1∶1和1∶2时,所得纤维的直径分布相对集中。     

含活性偶联基水性氟硅聚合物的制备

采用硅氢加成法在无溶剂的条件下,将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚,含氟单体及硅烷偶联剂与低含氢硅油发生接枝共聚,成功地制备了一系列有机氟硅聚合物。通过控制原料的投料比,可以通过自乳化法制备得到水性氟硅聚合物水分散物。采用红外光谱和透射电子显微镜对有关产物和水分散物进行了结构分析,系统研究了乳液的透光率、流变性、表面张力等性能,结果表明:质量分数为2.0%的水性氟硅水分散物的表面张力降低至20.00~26.00 N/m;当剪切速率较大时,有剪切变稠现象;是否引入偶联剂链段对水分散物的粒子粒径及形状也有影响。     

硅烷／聚硅氧烷化学改性双酚A型环氧树脂研究

提出了一种有机硅改性电子封装用双酚A型环氧树脂新方法——用二氯二甲基硅烷(DMS)或其与。α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷(DPS)的混合物来改性双酚A型环氧树脂；测定了固化物的冲击强度、拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度等；用扫描电子显微镜观察了改性材料的断面形态。结果表明，环氧树脂经5．7份DMS或0．7份DMS、10份DPS改性后，均达到了很好的增韧和提高耐热性等效果，符合电子封装材料改性要求；后者的增韧效果更为显著，其断面SEM照片呈现特殊的褶皱状微团结构。     

水热合成有机-无机杂化的ZnS纳米纤维

利用Zn(Ac)2和Na2S为原料,以EDTA为稳定剂、OA为有机插层模板,采用水热合成技术制备了新型有机-无机杂化的ZnS纳米纤维.并利用SEM,TEM,HRTEM,XRD,IR,及TG等手段对所得的产物进行了系统表征.结果表明,该杂化的纳米纤维采用层状介观结构,是由平行的ZnS层和夹层在其中的有机胺OA组成,并初步探讨了各种因素对所得产物结构及形貌的影响.     

采用改进的温梯法生长氟化钙晶体

对现有的晶体生长温梯法进行改进,将炉内温场分为坩埚底部温度高于坩埚顶部温度的化料区和坩埚底部温度低于坩埚顶部温度的温梯生长区两部分.通过对坩埚相对于温场位置的控制,获得适宜进行熔体均一化和晶体生长条件.生长了尺寸为φ135 mm×150 mm氟化钙(CaF2)晶体,生长的CaF2晶体质量较好,位错密度＜330/mm2,从190 nm到9000 nm透过良好,紫外200 nm处和红外9 μm处透过率可达80%以上.