快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林并应用于两种制剂的一致性评价

目的: 建立快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林浓度，并用于两种阿莫西林胶囊的一致性评价。方法: 采用岛津公司LCMS-8060型LC-MS/MS仪，以MRM模式测定阿莫西林（m/z 366.00/114.00）的浓度，d4-阿莫西林作内标（m/z 370.10/114.05），离子源为ESI源。色谱柱选用Waters ACQUITY BEH C18（2.1×50 mm，1.7 μm），梯度洗脱。血浆样本加入内标，经甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果: 所建方法经验证，其线性、准确度、精密度、最低定量限、提取回收率、特异性、基质效应、稳定性等各项指标均符合CFDA的指导原则及最新核查标准要求，并较文献报道中的方法有处理简单、灵敏度高、色谱峰形好的优点。结论: 所建方法快速、灵敏，适用于人血浆中阿莫西林浓度的检测。用于一致性评价的样本实测，两种制剂生物等效。     

10％驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究

建立了测定10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇杂质的气相色谱方法。采用气相色谱法,以去离子水为溶剂,使用30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管柱和FID检测器,用气相色谱内标法对10%驱蚊酯驱蚊液中的甲醇进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,平均回收率为100.28%,标准偏差为0.000904,变异系数为0.7279%。     

丁苯乳胶产生胶皮的原因与解决方案

丁苯乳胶(SBR)作为浸胶涤纶帘子布用胶粘剂[即RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)液]的主要成分,在热处理过程中易产生胶皮现象。研究结果表明:通过调节体系的p H,使间苯二酚(R)和甲醛(F)的反应处于碱性环境中,RFL液才能保持稳定,其固体颗粒物不易聚集,热处理后就不易生成胶皮。通过控制胶乳的添加时间和混合时间,可使RFL液分子之间通过羟甲基相互交络、相互作用,不会造成胶乳表面黏黏糊糊,故胶皮就不易产生;通过控制热处理参数的波动程度,可使各种缩聚反应进行得比较充分,分子结合更紧密、分子结构更牢固,胶皮也就不易产生。     

模拟环空流动状态的堵漏试验装置设计

对比分析了缝板窄槽流动、室内建立井筒环空和搅拌器搅拌3种动态漏失模拟方法,发现这3种方法并不适用于堵漏剂室内效果评价。鉴于此,结合井筒工作液实际流动状态,将井壁剪切速率作为流动相似准则,建立了环空水力学模型并优化计算,设计出剪切速率达到100～1 000 s~(-1)且能够真实模拟环空流动状态的堵漏试验装置。采用分体式人造岩心漏失模块,解决了漏失模块与地层物性相差大的问题。在裂缝性漏失试验中,API堵漏试验仪为静态评价方法,不能准确反映井筒工作液的真实状况,而堵漏试验装置可以模拟地层压力、温度和钻井液在井筒中的螺旋运动状态等条件,因此能够准确评价堵漏材料的适用性和封堵效果,优选出适合现场的堵漏剂和防漏堵漏钻井液。研究结果表明该装置能够准确评价堵漏剂的封堵效果。     

固相萃取—液质联用法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

建立了固相萃取-液质联用法测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的分析方法。采用固相萃取技术作为食品的前处理方法,对样品进行净化处理,并联合液质联用法对食品中的喹啉黄就行了测定。结果表明:固相萃取-液质联用法测定食品中喹啉黄的相对标准偏差小于5%,并且在5.0mg/L~100.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法的定量限为2.5mg/kg。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定。     

Hazelett生产线熔炼工艺探讨

探讨了采用Hazelett生产线,从原料到合格铝液各道工序的操作要求;特别是采用电解铝液,对每道工序操作时间和铝液质量控制提出严格要求。通过实际生产,对现有熔炼炉配置、设备台数、精炼设备配置作了详细阐述,对每道工序要达到的铝液净化参数提出严格要求,经过6次净化提纯,基本满足Hazelett铸机要求,并对熔炼设备配置的不足提出合理化建议。     

粉土界面恒刚度循环剪切试验研究

竖向循环荷载作用下桩土界面的作用机理是研究桩土摩擦疲劳的关键。针对循环荷载作用下桩-粉土界面的剪切性能,使用改进的剪切试验装置在恒刚度条件下进行循环剪切试验,研究循环次数、累积位移和法向刚度对其摩擦疲劳性能、循环后单调剪切性能的影响。试验结果表明,粉土在循环剪切过程中,法向应力和剪应力在初始10个循环内随循环数增加快速衰减,随着循环进行,逐渐趋于稳定;单次循环内在剪切位移方向变化时,土体呈现表现出剪缩-剪胀-剪缩交替现象,总体变形呈现剪缩的趋势;循环荷载作用下,粉土界面的法向应力和剪应力随法向刚度增大衰减速率增大,达到稳定的累积循环位移越小;粉土循环后的单调剪切、法向应力恢复的单调剪切的剪应力比小于首次单调剪切试验值,且法向应力恢复的循环后剪切试验的剪胀程度较小,表明循环剪切过程中界面处粉土颗粒棱角破碎,颗粒变得光滑。在对试验数据分析的基础上,提出了与累积位移、法向刚度和初始应力相关的无量纲累积位移,建立了法向应力和界面摩擦角随累积位移的衰减方程。     

基于状态观测器的电镀液温度状态反馈控制系统

针对电镀液温度控制系统,引入状态反馈控制。相对于传统的反馈控制,本方法可以获得更优异的性能。另外,考虑到镀液温度控制具有纯迟延的特点,提出了一种消去纯迟延的方法。仿真验证结果显示,控制效果良好。     

钛合金表面多磁极耦合旋转磁场光整加工特性

面向激光增材制造钛合金表面的光整加工需求，设计出一种多磁极耦合旋转磁场光整加工装置来研究光整加工特性。基于ANSYS Maxwell仿真软件分析了光整加工装置的磁场强度分布。搭建了实验光整平台，分析了主轴转速、C轴转速和加工间隙对表面质量的影响。结果表明，在主轴转速500 r/min、C轴转速160 r/min和加工间隙0.7 mm的加工条件下，表面粗糙度Ra由5.991 μm下降至0793 μm。扫描电子显微镜(SEM)观测表明，光整后的钛合金表面沉积层消失，表面质量得到显著改善。