液相色谱—串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留量

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留的分析方法.方法:鸡肉和鸡蛋中加入同位素内标,经1％高氯酸提取,正己烷除酯后,用阳离子交换柱(PCX)净化除杂,采用LC-MS/MS仪器,ESI+电离,MRM采集模式测定,同位素内标法辅助定量.结果:氟苯尼考胺在色谱柱上分离良好,标准曲线5～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数R2>0.9997,氟苯尼考胺在鸡肉和鸡蛋中回收率96.5％～104.8％,RSD<5.1％,检出限0.29～0.37μg/kg,定量限0.94～1.2μg/kg.结论:本方法灵敏度高,精密度好,准确度高,操作简便快速,适用于禽肉和禽蛋中氟苯尼考胺残留测定.     

一种聚酯污水中挥发性脂肪酸气相色谱法的建立

聚酯装置产生的废水含有大量的有机物,通过厌氧处理产生大量的挥发性脂肪酸,挥发性脂肪酸是污水系统运行的重要控制指标.公司采用传统蒸馏滴定法测定挥发性脂肪酸总量,检测时间长,存在安全隐患,且污水系统运行异常时,数据准确度不高,经改进,采用分析气相色谱法,检测时间缩短至0.5 h,且数据度高,提高分析效率,完全满足污水正常及异常情况的调整需要.     

硝基联苯、氨基联苯及啶酰菌胺的高效液相色谱分析方法

建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34％,平均回收率为100.04％;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33％,平均回收率为99.94％;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32％,平均回收率为100.09％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求.     

高锰酸钾-亚硫酸钠对剩余污泥产酸效果的影响及机理

通过添加不同比例的高锰酸钾/亚硫酸钠对剩余污泥进行预处理,研究其对剩余污泥发酵产酸过程的影响。结果表明,高锰酸钾-亚硫酸钠可有效促进剩余污泥产酸,最大产酸量达到3 299mg COD/L,是未加氧化剂对照组的2.2倍。与对照组和高锰酸钾组相比,高锰酸钾-亚硫酸钠实验组在预处理阶段污泥有机质溶出和VFAs浓度增加更为显著,而发酵阶段差别不大。这些结果说明,高锰酸钾-亚硫酸钠促进产酸的机理主要是生成的高活性物质一方面增加了污泥中有机质的释放,另一方面直接将部分有机质氧化成了VFAs。该氧化体系对VFAs的组成影响较小,产生的VFAs中乙酸占比最高,达44%以上。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

3种杀虫剂亚致死浓度胁迫对桃蚜扩散行为的影响

[目的]明确氟吡呋喃酮、氟啶虫胺腈和环氧虫啶亚致死浓度作用下桃蚜的扩散行为。[方法]实验室条件下测定3种杀虫剂对桃蚜的相对生物活性,并开展各药剂亚致死浓度对桃蚜扩散能力影响研究。[结果]"杀虫剂种类"和"作用时间"是影响桃蚜扩散行为的主要因素;氟吡呋喃酮LC10和LC30处理桃蚜2 h,其扩散率分别为12.38%和36.68%,48 h提高至53.78%和59.94%;氟啶虫胺腈和环氧虫啶LC10和LC30处理组桃蚜扩散率均随作用时间延长显著增加;但环氧虫啶LC10处理桃蚜48 h,其扩散率略低于24 h处理组。[结论]3种杀虫剂对桃蚜扩散行为均有明显刺激作用,其中氟啶虫胺腈和环氧虫啶作用桃蚜,其扩散率表现出明显的时间效应和剂量效应。     

磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物（85%~90%）。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。     

Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物

采用柠檬酸络合法,通过调整CeO2含量(x=5％、10％、20％、30％)(以Al2O3的质量计,下同)制备出一系列xCeO2-Al2O3复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了Pd负载量(以Al2O3的质量计,下同)为5％的5％Pd/xCeO2-Al2O3催化剂.采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS对催化剂的物化性质进行了表征,探讨了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈类化合物"一锅法"还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能.结果表明,在温和的反应条件下(90℃、1.5 MPa H2),催化剂5％Pd/10％CeO2-Al2O3上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5％.在该催化剂上,乙酰丙酸(酯)与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮类化合物收率(76.3％～87.4％).催化剂5％Pd/10％CeO2-Al2O3循环4次后,活性无明显下降.