由飞行时间二次离子质谱法结果统计比较浮选精矿和尾矿中方铅矿和黄铁矿颗粒的疏水性和亲水性组分

用飞行时间二次离子质谱法捕收剂二异丁基二硫代亚磷酸钠在方铅矿和黄铁矿表面上的吸附量。方铅矿和黄的矿颗粒的光谱统计对比表明，在方铅矿表面上的捕收剂的吸附量约为黄铁矿表面的12倍。进入精矿中的方铅矿颗粒表面上的氢氧化钙，氢氧化铅和氧硫组分比尾矿中的方铅矿颗粒表面上的少。疏水性二异丁基二硫代亚磷酸盐和二异丁基二硫代亚磷酸铅为方铅矿浮选作主要贡献。降低捕收剂吸附量和增大亲水性组分的浓度是抑制黄铁矿浮选的主要原因。     

微衍生及二次液离子串级质谱法测定不饱和脂肪醇的双键位置

微衍生及二次液离子串级质谱法测定不饱和脂肪醇的双键位置（日）ＴａｋｅｍｉｃｈｉＮａｋａｍｕｒａ等质谱法测定碳链中的双键位置一直是一大难题，难点之一在于不饱和脂肪族化合物双键的电解离子光谱的迁移常常被掩盖，一种解决办法是利用双键处的衍生作用。对含有多个...     

ID—MC—ICPMS法测量环境样品中的钚

本工作在多接收电感耦合等离子体质谱上研究建立了同位素稀释质谱法测定环境样品中痕量Pu含量的方法，并对IAEA标准海底泥样品IAEA-368中的Pu含量进行了测定。     

超高压处理对猕猴桃香气成分的影响

采用溶液萃取法对超高压处理前后的猕猴桃汁的香气进行富集,并经GC/MS联机检索分析,发现超高压处理对猕猴桃汁中的酯类、羧酸类、醛酮类、醇类和杂环类都有影响,超高压后,酯类物质、醇类物质无论从种类和数量上都下降,而醛酮类、羧酸类和杂环类化合物无论从种类和数量上都增加。其影响作用和高压造成的温度升高有关。     

液相色谱—串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留量

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留的分析方法.方法:鸡肉和鸡蛋中加入同位素内标,经1％高氯酸提取,正己烷除酯后,用阳离子交换柱(PCX)净化除杂,采用LC-MS/MS仪器,ESI+电离,MRM采集模式测定,同位素内标法辅助定量.结果:氟苯尼考胺在色谱柱上分离良好,标准曲线5～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数R2>0.9997,氟苯尼考胺在鸡肉和鸡蛋中回收率96.5％～104.8％,RSD<5.1％,检出限0.29～0.37μg/kg,定量限0.94～1.2μg/kg.结论:本方法灵敏度高,精密度好,准确度高,操作简便快速,适用于禽肉和禽蛋中氟苯尼考胺残留测定.     

电感耦合等离子体质谱法在青海某地区铌矿物化学物相分析中的应用

为了准确快捷有效地对青海某地区铌矿物进行化学物相分析研究,采用电感耦合等离子体质谱法测定各相态中的铌,建立了一套准确快速测定铌矿物化学物相的分析方法.通过对溶剂的选择,实现对易解石、黄绿石、铌钙矿、铌铁矿、钛铁金红石和分散相的分离与测定.物相分析试样以两份完成,一份在550～600℃的高温炉中焙烧,氟化铵溶解易解石中铌.另一份试样不经高温焙烧,用含氯化亚锡的盐酸溶解分散相中的铌;用含氢溴酸的氟化铵溶解易解石和黄绿石中的铌;用含氢氟酸的硫酸溶解铌钙矿中的铌;用含氢氟酸的盐酸溶解铌铁矿中的铌;用焦硫酸钾熔融提取钛铁金红石中的铌,最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定以上各相态中铌的质量分数.在ICP-MS工作条件下连续7次测定样品空白,计算各铌相态的方法检出限(3S/N)分别为0.023、0.021、0.018、0.025、0.016、0.007μg·g-1.对7个铌矿物样品进行铌物相分析,做精密度和准确度试验,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130.3—2006)的要求.     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

高流速高分辨辉光放电质谱法测定粉末高温合金中26种微量和痕量元素

准确测定粉末高温合金中微量及痕量元素,对粉末高温合金的生产、应用具有重要意义。将样品在放电电流40～45 mA,放电电压1 100～1 200 V,氩气流速400～450 mL/min下进行辉光放电激发,选择合适的同位素和分辨率以消除质谱干扰,使用基体匹配的内控标准样品和标准物质校准各待测元素的相对灵敏度因子(RSF),实现了高流速高分辨辉光放电质谱法(GDMS)对粉末高温合金中硼、钠、镁等26种微量及痕量元素的测定。采用实验方法对粉末高温合金内控样品中26种微量及痕量元素进行测定,各待测元素的测定值与参考值基本一致,测定结果的RSD(n=6)在0.9%～15.4%之间。采用实验方法对粉末高温合金样品进行测定,测定结果分别与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铁和锆,高频感应燃烧红外吸收法测定硫,原子荧光光谱法测定硒,高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定其余元素(钠、镁、硅、磷、钙、钒、锰、铜、镓、砷、银、锡、锑、碲、镧、铈、铪、钽、铊、铅和铋)的结果保持一致,测定结果的RSD(n=6)在0.2%～26.6%之间。     

气相色谱-质谱法联用定性2,2-二羟甲基丁醛

应用气-质谱联用法。并结合质谱解析及化学合成，探讨了2，2-二羟甲基丁醛的裂解方式。确定了该物质的质谱谱图。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。