电磁感应加热在三氯氢硅反应炉上的应用

针对三氯氢硅反应炉电阻加热方式存在的问题,提出采用工频电磁感应的加热方式,并通过试验及实际应用,证实了将工频电磁感应加热方式运用到三氯氢硅反应炉的加热上是完全可行的,而且经济实用.     

玻璃OTS自组装膜的构建及钛表面图案化

采用自组装技术在玻璃表面接枝了疏水的十八烷基三氯硅烷(OTS)膜,通过原子力显微镜(AFM)和接触角对OTS膜进行了表征和成膜机理探讨。结果表明:OTS膜层的疏水性好,且OTS自组装分子膜在玻璃表面呈"岛式"形貌;该功能化玻璃的OTS膜层可应用于钛表面图案化,通过紫外辐照技术并借助OTS玻璃成功地在钛基体表面构建了图案化的明胶涂层,OTS膜层的疏水性随着图案化过程中紫外辐射时间的增长而减弱,具有一定的时效性。     

Aspen Plus软件在三氯氢硅低压合成技术改造中的应用

利用化工模拟软件Aspen Plus对三氯氢硅合成装置进行全流程模拟,并在此基础上完成了该系统的技术改造。Aspen Plus软件为系统工艺改造提供了可靠的基础数据,大大提高了改造的成功性。     

热泵精馏在三氯氢硅提纯过程中的模拟

运用化工模拟软件Aspen Plus,选用NRTL-RK物性模型和RADFRAC精馏模型,对三氯氢硅精馏塔的两种热泵流程进行了模拟计算,分别是塔顶气体直接压缩式和塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏。对比热泵精馏流程和常规精馏流程,结果表明：对三氯氢硅提纯而言,塔釜液体闪蒸再沸式热泵流程更有利。本研究采用双塔串行流程提纯三氯氢硅,运用塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏技术,优化后的主要操作参数为：T1塔回流比20,节流阀压力180 kPa,压缩机出口压力309 kPa;T2塔回流比5,节流阀压力227 kPa,压缩机出口压力310 kPa。优化后三氯氢硅的一次收率为88.75%,纯度超过99.9999%;在处理量相同情况下,与常规精馏相比,能耗费用节约82%。     

四氯化硅固定床冷氢化工艺的研究

对四氯化硅固定床加氢工艺进行了研究,考察了反应温度、压力、n(氢气)/n(四氯化硅)、m(催化剂)/m(硅)等因素对四氯化硅转化率的影响。该工艺克服了流化床中粉末状物质会严重堵塞反应装置以及催化剂大量流失的缺点,可以指导生产并为企业带来可观效益。经探讨,最适宜工艺条件为：温度500 ℃;压力35 MPa;n(氢气)/n(四氯化硅)为50;m(催化剂)/m(硅)为0100。     

γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺

以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99％以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95％,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。     

四组分隔板塔用于三氯氢硅分离的模拟研究

对用于四组分分离的Kaibel隔板塔和完全热耦合隔板塔4-DWC在多晶硅还原工段中分离三氯氢硅的应用进行了模拟研究。首先,将不同结构的复杂塔简化为在热力学上等效的简单塔序列流程,利用简捷法设计计算得到初值;再利用严格模拟进行参数优化和模拟计算。结果表明：与常规三塔顺序分离流程相比,Kaibel隔板塔可节约能耗26.43%,4-DWC节约能耗36%,设备数量大大减少。     

低温加热挥发三氯氢硅-电感耦合等离子体质谱法测定三氯氢硅中痕量砷

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)常规模式测定三氯氢硅中砷时,⁴⁰Ar³⁵Cl⁺会对⁷⁵As⁺的信号产生严重干扰,同时若直接进行测定,大量硅基体的存在不仅会有基体效应,也会造成对采样锥、截取锥和进样系统的堵塞,这些都给ICP-MS测定三氯氢硅中痕量砷带来了难题。实验利用石墨氮气挥三氯氢硅装置在50~90℃下对液体三氯氢硅样品进行挥发处理,以体积比为1:1:1:8的氢氟酸-硝酸-过氧化氢-水为混合浸取液体对挥发后的样品残渣进行浸取,解决了因大量硅基体存在而引起的问题。同时,实验采用氢气-氦气混合碰撞/反应池模式,控制混合碰撞/反应气流速为6.0mL/min,消除了⁴⁰Ar³⁵Cl⁺对⁷⁵As⁺的干扰,最终实现了ICP-MS对三氯氢硅中痕量砷的测定。在优化的仪器条件下,测定砷标准系列溶液,以砷信号强度值与质量浓度进行线性回归,相关系数在0.9990以上,方法的检出限为0.01ng/g。将实验方法应用于三氯氢硅样品中砷的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.71%~7.1%之间,加标回收率为87%~105%之间。分别用微量移液器准确移取1.00、15.00μL砷标准储备溶液加入到超纯三氯氢硅中,配制成砷质量分数分别为2.00、30.00ng/g的2个三氯氢硅模拟样品,按照实验方法分别对这2个模拟样品中砷进行测定,测定值与理论值基本一致,相对误差的绝对值不大于1%。     

电子级多晶硅的生产工艺

就建设1000t电子级多晶硅厂的技术进行了探讨。对三氯氢硅法、四氯化硅法、二氯二氢硅法和硅烷法生产的多晶硅质量、安全性、运输和存贮的可行性、有用沉积比、沉积速率、一次转换率、生长温度、电耗和价格进行了对比;对还原或热分解使用的反应器即钟罩式反应器、流床反应器和自由空间反应器也进行了比较。介绍了用三氯氢硅钟罩式反应器法生产多晶硅三代流程。第三代多晶硅流程适于1000t/a级的电子级多晶硅生产。     

三氯氢硅合成炉运行总结

分析了影响三氯氢硅合成反应效果的因素并对合成炉的技术改进提出了建议。