Ni~(2+)-Al~(3+)-PW_(12)O_(40)~(3-)-LDHs的制备及表征

利用尿素法成功合成了Ni/Al摩尔比分别为2∶1,3∶1,4∶1的Ni2+-Al3+-LDHs。结果表明,Ni/Al摩尔比为2∶1制备的Ni2+-Al3+-LDHs具有较高的结晶度和较规整的片层形貌。Ni2+-Al3+-LDHs(Ni/Al=2)层状材料经400℃煅烧后,其层间CNO-、CO32-脱除并生成复合金属氧化物(LDO),以LDO作为前驱体通过煅烧重组法将磷钨杂多酸根(PW12O403-)成功引入到Ni2+-Al3+-LDHs层中,形成了Ni2+-Al3+-PW12O403--LDHs新型催化剂材料。     

TiAlCNO过渡层组织结构及其对Al_2O_3涂层结构性能的影响

MT-TiCN/α-Al2O3多层涂层是高性能硬质合金CVD涂层刀具的典型涂层结构,得到广泛的应用和研究。TiAlCNO过渡层可以改善MT-TiCN/α-Al2O3涂层之间的结合性能。通过改变沉积气氛氧化势,制备了不同成分的TiAlCNO过渡层和MT-TiCN/TiAlCNO/Al2O3多层涂层,研究了沉积气氛氧化势对TiAlCNO过渡层和MT-TiCN/TiAlCNO/Al2O3多层涂层的结构性能的影响。结果表明:当沉积气氛中有CO2时,沉积TiAlCNO过渡层中可以检测到α-Al2O3相;随沉积气氛中CO2的增加,TiAlCNO过渡层中的Al含量增加,沉积在TiAlCNO过渡层表面的α-Al2O3涂层织构降低,结合强度增加。当TiAlCNO过渡层沉积气氛中CO2流量由0 L/min增加到1 L/min时,Al2O3涂层的织构系数TC(113)由0.64增加到1.33,而TC(012)由2.07降到1.5,TC(110)由1.99降到0.97;划痕临界载荷LC由36.5 N增加到51.7 N。     

喷涂工艺对MoSi2-Al2O3涂层组织与性能的影响

目的在不锈钢表面制备一种可服役于高温富氧环境中的抗高温氧化防护涂层。方法采用MoSi_2-Al_2O_3团聚烧结粉末为喷涂原料,分别利用等离子喷涂和火焰喷涂两种工艺在310S不锈钢表面制备MoSi_2-Al_2O_3抗高温氧化涂层。采用SEM、EDS、XRD和粗糙度测量仪分析涂层的组织结构,使用拉伸法检测涂层的结合强度,采用高温氧化实验表征涂层的抗高温氧化性能。结果等离子喷涂涂层中的粉末熔化程度较火焰喷涂涂层更高,涂层呈现致密的堆叠结构且Si、O元素分布更为均匀。等离子喷涂涂层的结合强度为24.25 MPa,较火焰喷涂涂层提高了约68%。经1200℃高温氧化试验后,火焰喷涂涂层出现粉化,氧化剧烈并发生剥落,而等离子喷涂涂层未出现粉化现象,涂层结构完好。在高温氧化过程中,由于等离子喷涂涂层组织致密,可有效避免涂层粉化,均匀分布的Si元素在涂层氧化过程中更易产生SiO_2并对涂层裂纹进行有效填补,阻碍了氧原子向涂层内部扩散,因此涂层抗高温氧化性优异。结论采用等离子喷涂技术能够在310S不锈钢表面制备出组织结构、结合强度及高温性能更好的MoSi_2-Al_2O_3涂层。     

4－氨基－3－苯基丁酸的合成方法

对已知的涉及合成4－氨基－3－苯基丁酸的方法进行了分类、总结,包括涉及硝基苯乙烯的Michael加成反应、以苯基戊二酸为中间体的反应、通过还原氰基或硝基的反应等,从反应原料、反应步骤、产率等方面分析了不同方法的利弊,其中,以糠氯酸为原料的方法最为新颖。为后续工作者在现有成果的基础上进行更深入的研究,寻求更为适用的合成方法提供方便。     

海藻酸辅助制备氧化铝小球的乳液扩孔研究

前期开发的海藻酸辅助法制备氧化铝小球,具有颗粒在水中成型、能耗低与生产过程绿色无污染等特点。在此基础上,结合广泛应用于介孔及大孔材料制备上的乳液模板法,对γ-Al2O3小球进行扩孔,制备了总孔容及平均孔径较大的球形γ-Al2O3,以氮吸附-脱附、机械强度测定仪、XRD、SEM、TG等方法对样品进行表征,考察了乳液类型、乳液用量对γ-Al2O3小球孔结构及其他理化性质的影响。结果表明:乳液质量分数为10%(以PB质量为100%)时,所制备的γ-Al2O3小球的总孔容可达0.7 cm3/g左右,平均孔径可达10 nm左右,孔径分布较集中;少量乳液的添加不会影响γ-Al2O3小球的晶相,此外,在高温煅烧过程中,所添加乳液较易充分燃烧,因此不会引入积炭问题。     

脲溶液修饰γ-Al_2O_3及其对La_2O_3/γ-Al_2O_3催化肉桂醛MPV反应的影响

采用探针-TPD、探针-IR和电势测量等方法研究不同浓度脲溶液浸泡γ-Al2O3颗粒对γ-Al2O3表面酸碱性质的影响和脲修饰对γ-Al2O3及La2O3/γ-Al2O3催化肉桂醛MPV反应的影响。结果表明,经不同浓度的脲溶液浸泡后,γ-Al2O3表面酸、碱位点强度分布均发生变化,催化肉桂醛MPV反应,生成肉桂醇的选择性随着修饰用脲溶液浓度增加而下降。以脲溶液修饰的γ-Al2O3为载体制备的La2O3/γ-Al2O3催化肉桂醛MPV反应,具有与γ-Al2O3催化该反应类似的变化现象。     

3,5-二氯-2-戊酮的合成研究

以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率81.5%(以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计)。     

基于STEP的异型螺杆数控加工技术

为了适应异型螺杆集成制造技术的发展趋势,研究了螺旋面的STEP数据模型和内旋风铣削技术,提出一种基于STEP的异型螺杆数控加工方法。研究了螺旋面的STEP数据模型和几何信息的提取方法;给出了利用非均匀有理B样条模型获取螺旋面参数的方法;研究了螺旋面的内旋风包络铣削加工工艺及其刀轨计算方法;针对异型螺杆设计了一种计算机辅助制造系统,该系统包括STEP文件读取分析、特征识别、刀轨计算、刀轨验证、后处理等模块,实现了异型螺杆的设计系统与数控加工系统之间的有效集成。该系统的主要功能已实现并在实际加工中获得了验证。     

γ射线辐射法制备石墨/镍复合材料及其电磁性能

为提高鳞片状石墨在电磁波吸收方面的应用性能,采用γ辐射一步法制备了鳞片状石墨/镍复合材料。实验在常温常压下进行,将鳞片状石墨置于镍盐溶液内,控制溶液的镍盐浓度,再加入氧化性自由基清除剂并将该混合溶液置于钴60辐照室辐照,获得了纳米金属镍包覆在鳞片状石墨表面的复合材料。通过XRD、SEM对复合材料进行了结构和形貌的表征,复合材料为核壳结构、由纯纳米镍与石墨构成,同时提出了γ辐射法合成该复合材料的复合机理,并且研究了复合材料在2～18GHz频段的电磁性能。     

用DSC测量复铜板玻璃化转变区的比热容

在100℃~200℃的温度范围,用蓝宝石校正DSC测量比热容的系统误差,得到校正系数K(T)=-6×10-7T2+6×10-5T+0.9922。通过测量α-Al2O3的比热容来验证准确性,结果表明:用校正公式Cpmd=K(T)Cpms,对α-Al2O3的比热容测量值Cpms进行校正,校正值Cpmd与文献值Cpstd非常吻合,相对误差小于0.67%。在此基础上测定复铜板玻璃化转变区的比热容,其结果与预期值相符。