γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收光谱测定水样中痕量的锰、钴、镍

目的建立γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收法测定痕量锰、钴、镍的新方法。方法研究γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP在不同p H、吸附温度和时间、洗脱条件及共存离子对锰、钴、镍分离富集的影响。结果在最佳吸附条件下,该方法检出限分别为锰0.21μg/L,钴0.18μg/L,镍0.24μg/L,相对标准偏差分别为锰0.90%(1μg/mL),钴0.78%(2μg/mL),镍0.18%(5μg/mL)(n=11),样品加标回收率在95.0%~108.0%之间。结论该方法适用于水样中痕量锰、钴、镍的测定。     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素

建立高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。以微波消解作为样品的前处理方式,分析乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响,通过实验分别确定测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在最佳参数条件下,测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为7 641、982、5 367、87.7 μg/g,加标回收率为97.9%～106.3%,精密度为1.1%～2.1%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,可为食品中多元素检测提供科学依据。     

高纯硅溶胶中杂质元素Na,K,Mg,Ca测定方法的研究

采用火焰原子吸收法测定高纯硅溶胶中的杂质元素钠、钾、镁、钙。在选定的最佳条件下,其钠、钾、镁、钙的检出限分别为:0.0047,0.0060,0.0036,0.028μg/mL,加入回收率为92.5%～112.5%,相对标准偏差均小于10%。方法准确、快速、简便。     

火焰原子吸收法测定电子焊料中的微量元素

本文采用火焰原子吸收法(FAAS)建立了一种简便、快速、准确的测定电子焊料中铁、铜、锌、镍、银、铝、镉等微量元素的检测方法。采用该方法配制的溶液可同时对多种杂质元素进行检测,且元素之间的干扰少,检测的精度高,具有一定的推广和应用价值。     

火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的碳/碳-碳化硅复合材料中高含量铜

铜-钛改性的碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料的主要成分为铜钛碳硅,不易被常规方法溶解。采用在800～820 ℃先将样品灼烧20 min以消除碳的干扰,再从瓷坩埚转于刚玉坩埚中碱熔,并加入盐酸和硝酸进一步溶解样品,建立了以2.0%盐酸为测定溶液介质、火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的C/C-SiC复合材料中铜的方法。研究表明,铜浓度在2～12 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.015 31+0.059 66x,线性相关系数R=0.999 4,方法检出限为0.011 2 μg/mL。采用方法对铜-钛改性的C/C-SiC复合材料自制样品FL-2和内控样品C6分别进行测定,结果与参考值或碘量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6或12)分别为0.39%和1.1%。     

火焰原子吸收光谱法在分析污泥焚烧飞灰中重金属化学形态上的应用

应用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定污泥焚烧飞灰中的Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn等各重金属元素总量。研究发现,样品用HNO3-HF混合酸经微波消解后, 溶解时间由原来的3～5 h缩短到30 min。选择合适的分析谱线, 用FAAS直接测定试液中上述7种重金属元素各自总量及其不同形态含量,所得各元素的线性相关系数均大于0.999 0。分析结果表明,污泥焚烧飞灰中重金属Zn, Pb, Mn含量较高, 而Ni的含量较低; 污泥焚烧飞灰中含有的重金属除Cr相对比较稳定外, 其它重金属元素的不稳定态所占比例均很高。 处置污泥焚烧飞灰时应选择不同的处置和利用方式,尽可能地将污泥焚烧飞灰中重金属的化学形态由不稳定态转变为稳定态。     

火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜

采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氟酸和5mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。     

啤酒中金属的测定

本实验利用非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定啤酒中的锌、钙、镁金属元素含量的分析方法,用标准曲线测定。对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性、检出限及特征浓度进行考察。测定结果相对标准偏差小于2.0%,本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.9%。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中的银量

建立了灰化处理-火焰原子吸收光谱测定载金炭中银量的方法;经过大量的条件实验,确定了坩埚材料、灰化温度、溶样试剂用量、测定介质酸度等最佳实验条件;在加入一定量单元素及混合元素的条件下,进行了银量测定的干扰实验。该方法操作简单快速、易于掌握,加入标准物质回收率为99．23％～102．5％,适合于批量载金炭样品的测定。