对苯二甲基二甲醚的制备

以对二氯苄为原料,与甲醇钠反应合成了对苯二甲基二甲醚,对其工业化生产工艺进行了优化。     

DMC催化剂含量测定法

为了测定DMC生产过程中催化剂含量的情况,本文介绍了用容量分析与仪器分析相结合的方法,准确及时地测定了DMC催化剂的含量。     

醇钠法合成一缩二丙二醇及其动力学研究

以甲醇钠为催化剂,对合成一缩二丙二醇的影响因素进行了考察,筛选出适宜的合成工艺条件:反应温度100 ℃,丙二醇与环氧丙烷摩尔比0.9:1,反应时间8 h,催化剂用量为总反应物重量的4%,环氧丙烷加料速度90 g·h-1,该条件下的一缩二丙二醇收率和环氧丙烷转化率分别为70.3%和80.5%.通过考察反应速率与反应物浓度的关系,建立了反应的动力学模型.结果表明, 该反应为二级动力学反应,反应的表观活化能为25.4 kJ·mol-1.文中给出的计算值与试验值的比较,证明了该模型的可行性.     

生物柴油磁性碱催化剂载体制备条件对其活性的影响

研究载体的制备条件对磁性碱催化剂CH3COOK／SiO2／Fe3O4催化制备生物柴油活性的影响。采用溶胶-凝胶法制备磁性载体,考察／n（Si）／n（Fe）、陈化温度、陈化时间对催化剂活性及回收率的影响,并通过正交试验确定载体的最佳制备条件为：／n（Si）／n（Fe）为2,陈化温度65℃,陈化时间3h。在此条件下所制备的催化剂连续两次用于棉籽油制备生物柴油中,第一次的相对转化率为100％（基于甲醇钠的）．第二次的相对转化率为93．9％．催化剂回收率为72％。     

粗壮脉纹孢菌发酵豆渣前后脂肪酸成分分析

采用氯仿-甲醇分别提取新鲜豆渣和经粗壮脉纹孢茵发酵后豆渣中的脂肪,甲醇钠甲基化其中脂肪酸,利用气相色谱分析测定二者的脂肪酸组成.实验结果表明:粗壮脉纹孢菌发酵提高豆渣中饱和脂肪酸的含量,降低了多不饱和脂肪酸的含量.     

3-(甲氧基羰基甲基)替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为溶剂及带水剂,合成氯乙酸甲酯,收率达到85.1%.以氯乙酸甲酯和替加氟为原料,甲醇钠为缚酸剂,甲醇为溶剂,合成了3-(甲氧基羰基甲基)替加氟产品,得出了最佳的合成反应条件,收率为78.0%,产品结构经IR,1H NMR,GC-MS表征.     

3-（甲氧基羰基甲基）替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，环己烷为溶剂及带水剂，合成氯乙酸甲酯，收率达到85．1％．以氯乙酸甲酯和替加氟为原料，甲醇钠为缚酸剂，甲醇为溶剂，合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟产品，得出了最佳的合成反应条件，收率为78．0％，产品结构经IR，^1H NMR，GC—MS表征．     

6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸的合成

采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ):n(苯酞):n(甲醇钠)=1.0:1.1:2.2,于130℃反应7 h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ).Ⅲ与乙酰氯经氯化、环舍得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ):n(乙酰氯)=l:1.25,反应温度为100℃,反应时间为6 h.以Ⅱ计,总收率达48.16%.Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证.     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。     

合成气一步法合成甲酸甲酯催化剂的失活原因

对反应前后催化剂活性进行了考察 ,并研究了反应过程中催化剂组成的变化与活性的关系 ,以及在催化剂体系中加入助剂对反应活性的影响。运用XRD及BET技术对不同催化剂进行了表征。结果表明 ,铜锰催化剂在反应过程中被还原是其失活的主要原因 ,而甲醇钠劣化为甲酸钠是其失活的主要途径。同时 ,加入某些助剂可以延缓催化剂的失活。