含酰亚胺官能团二羧酸单体的合成

用均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)分别与对氨基苯甲酸(PABA)和6-氨基己酸反应,采用两阶段式控温法,以甲苯作为脱水剂,进行共沸脱水,制得一系列酰亚胺二酸(IDA)单体。并用制得的N,N′-(4,4′-羧基苯基)均苯四甲酰亚胺单体与硫酸肼反应,制得聚酰亚胺噁二唑。用FT-IR,1HNMR对单体及聚合物进行表征,确认了其结构。     

2,6-二氯苯并噁唑的合成

采用一锅煮法,以苯并噁唑酮、磺酰氯、邻二氯苯、氯化亚砜为起始原料制备标题化合物,得到产物的总收率85.9%以上,具有收率高、反应过程稳定、操作简单、生产成本低等优点。     

碳酸乙烯酯法合成N-芳基-2-噁唑烷酮

以纳米ZnO为催化剂,通过尿素的乙二醇醇解反应合成碳酸乙烯酯,实验表明:在常压下,尿素与干燥的乙二醇比例为1∶1,150℃反应8h,碳酸乙烯酯的产率为90.9%。再以碳酸乙烯酯和芳胺为原料,在Na-Y分子筛和K2CO3催化下,DMF为溶剂,回流反应3h,合成标题化合物,产率50%～85%,并利用元素分析、1HNMR、13CNMR、IR对目标化合物进行了表征。     

大环三胺类金属配合物及其水解酶模型化合物的研究进展

以大环三胺及其衍生物为配体的过渡金属配合物具有广泛的应用。结合我们的研究内容,分别就九元环的1,4,7-三氮杂环壬烷(TACN)、十元环的1,4,7-三氮杂环癸烷(TACD)和十二元环的1,5,9-三氮杂环十二烷(TACH)这3种大环三胺按照侧壁含有的衍生基团的不同,对近20年来大环三胺的发展过程及大环三胺类金属配合物的合成、应用方面的研究进行了比较系统地综述,并对大环三胺类金属配合物水解酶模型化合物的研究进展作了概述。为大环三胺的研究工作提供了参考依据。     

外消旋农药氟环唑在Chiralcel OJ-H柱上的直接手性拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上,正相、反相及极性有机相多种模式下直接拆分了氟环唑外消旋体,考察了不同流动相的组成对拆分的影响,优化了色谱分离条件,实验结果表明:两对对映异构体在正反相模式下均能获得拆分,且出峰顺序稳定,分离时间短,在V(正己烷)∶V(异丙醇)=60∶40中获得最佳拆分。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成

以2-萘酚、氰乙酸乙酯、4-氯苯甲醛为原料,以六氢吡啶有机碱为催化剂,无水乙醇为溶剂,通过Knoevenagl-Cope缩合得到2-氨基-3-乙氧羰基-4-(4-氯苯基)萘并吡喃(1),1再与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应得到膦亚胺中间体(2)。2与4-氯苯基异氰酸酯在二氯甲烷的溶液中采用aza-Wittig反应,得到碳二亚胺(3)。3与乙醇反应,经乙醇钠催化关环,合成了2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮。实验考察了反应温度、反应时间、溶剂诸因素对膦亚胺收率的影响。结果表明:在反应温度5℃、反应时间6 h、乙腈为溶剂的优化条件下,产物收率为87.8%。产物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。     

N,N-二羟乙基十二烷基胺在脱模剂中的应用研究

以N,N-二羟乙基十二烷基胺(NNDA)和异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原材料,合成得到适用于塑料、橡胶加工工艺的半永久性脱模剂;研究了脱模剂组分对脱模剂性能的影响及脱模剂的表面化学性能、耐温性能,橡胶加工工艺中的脱模性能及可重复使用性能;结果表明:合成得到的脱模剂具有优异的脱模性能,且模制品表面光滑、无溶剂或脱模剂残留,模具表面无脱模剂脱落和模制品粘附物;可重复脱模数十次;适用于温度低于130℃的塑料、橡胶的成型加工。     

FeCl3·6H2O/[bpy]BF4体系促进Biginelli反应的研究

对传统的Biginelli反应作了改进,以芳香醛,β-羰基化合物和脲为底物,采用[bpy]BF-4和FeCl3·6HO2为催化剂,在60℃反应30 min即可高产率得到一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.与单独使用氯化铁或离子液体做催化剂相比,该体系具有反应速率快,反应后处理简单、环境污染小、反应收率良好等特点.     

从生产三唑磷的废水中回收苯唑醇

文章提出在生产三唑磷过程中,利用合成关键中间体苯唑醇的酸性废水中和合成三唑磷的碱性废水,外加盐酸或硫酸调节pH至小于3,回收未反应完全的苯唑醇。阐述了该方法的原理和步骤,分析了酸度、时间、温度对回收率的影响。实践表明,利用回收的苯唑醇用于生产三唑磷得到合格产品,减少了污染,具有较好的经济效益和社会效益。