中高精度捷联惯导系统的无转台标定

阐述了一种无转台标定中高精度惯导系统的方法,依据正交轴上加速度计输出矢量和等于重力的原理,标定出加速度计输出模型中相关参数。对于陀螺参数的标定,先通过翻转法得到陀螺标度因数的粗略值,再通过观测导航系统速度误差,求出陀螺相关安装误差并修正陀螺标度因数,最后根据静止时陀螺输出矢量相对关系得到陀螺零位。仿真和实际试验验证了这种标定方法的可行性。     

相关观测值的一次范数条件平差

本文基于独立观测值的一次范数最小平差原理,导出了相关观测值的一次范数条件平差(L_1条件平差)模型,并以实例加以分析和讨论.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分

碳化硅是应用最广泛、最经济的一种耐火原料,由于碳化硅贸易活跃,需要对表面杂质成分进行快速、准确的测定。样品采用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟至近干,再使用盐酸溶解可溶性盐类,通过过滤使得被测成分与碳化硅分离,选择Fe 259.939nm、Al 394.401nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、K 766.490nm、Na 589.592nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,从而建立了使用ICP-AES测定高含量碳化硅表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠等杂质成分的方法。铁在0.020%~0.50%,铝、钙在0.020%~0.20%,镁、氧化钾、氧化钠在0.0020%~0.020%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数均不小于0.9998。方法检出限为0.000042%~0.00064%(质量分数)。实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~9.5%。按照实验方法测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,测定值与国家标准方法的测定结果相吻合。     

火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮

为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳低钛硅铁中痕量铌钒锆

采用硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Nb 322.548nm、V 310.230nm和Zr 319.418nm为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌、钒和锆,从而建立低碳低钛硅铁中铌、钒和锆的测定方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的检出限分别为0.0006%,0.0005%和0.0005%。实验方法应用于低碳低钛硅实际样品中铌、钒、锆的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.2%~4.7%,回收率为98%~104%。按实验方法测定低碳低钛硅铁样品中铌、钒、锆,测定结果与YB/T 4395—2014、GB/T 223.14—2000和GB/T 223.30—1994测定值相符。     

乙酸乙酯萃取进样-电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定矿石中金

为了提高分析效率和降低分析成本,保证分析人员的身体健康,选择一种分析时间较短、试剂毒性较小、易操作的矿石中金测定方法尤为重要。样品采用王水溶解后,在分液漏斗中,选择试剂毒性较小、价格便宜的乙酸乙酯定量萃取,萃取液直接导入配备有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择Au I 242.795nm为分析谱线,对矿石中金进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中金的方法。采用萃取分离法消除基体元素及共存元素的干扰。通过对萃取酸度、萃取剂、萃取方法、仪器工作条件、分析谱线等条件试验,确定了最优的实验条件。金的质量浓度在0.10~16.00mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数为0.9998。金检出限为0.02mg/L。按照实验方法测定5个矿石金标准物质中金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;测定值和认定值比较吻合。方法可用于金质量分数在0.25~38.0g/t之间的矿样检测,单个样品的检测时间约4h,可用于批量检测。     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1~15μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.46%~0.62%,加标回收率为99%~102%。