UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。     

低VOCs轮胎橡胶配方的研究

为降低轮胎橡胶释放的挥发性有机化合物(VOCs)的质量分数，避免对环境和人体健康造成危害，采用超声溶剂提取、气相色谱质谱联用技术对轮胎橡胶及其原材料进行定性分析，对产品中挥发性有机化合物进行了溯源，并确定了主要的挥发性有机化合物。结果表明，轮胎橡胶中VOCs质量较多的是烯烃、酚类和含氮类化合物，其来源于增黏树脂、防老剂以及其他添加剂。通过更换VOCs质量分数较低的原材料得到低VOCs轮胎橡胶配方，使得最终低VOCs橡胶配方的VOCs质量分数降低了42.89%,并对其力学性能进行了测定。低VOCs配方的拉伸强度、撕裂强度和硬度都有不同程度的提高，新配方显示出良好的力学性能，满足使用要求。     

聚碳酸酯分子量及其分布、热稳定性研究

用GPC法测定了PC样品的分子量及其分布,用原位动态FT－IR,TG对国内外生产的PC样品的热稳定性进行了研究,结果表明,PC样品的分子量及其分布是影响PC热稳定性的主要因素,分子量越大,分布指数越小,低分子含量越低,则PC越稳定。     

纺织增稠剂结构分析

对某种新型纺织增稠剂进行了剖析.用蒸馏和硅胶柱色谱等方法对增稠剂中的各组分进行分离,并用红外光谱法、气质联用和电喷雾质谱法对各组分进行结构鉴定.     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

新型有机盐光引发剂的双光子聚合特性研究

本文运用激光微细加工技术，通过对不同浓度引发剂的甲基丙烯酸类树脂的聚合行为进行评价，研究了1-甲基-2-[2-（9-戊基-咔唑-3-基）-乙烯基]-3，3-二甲基吲哚碘盐（Ⅰ）作为双光子光引发剂的聚合特性，结果表明该化合物在扫描速度为44μm／s时，双光子聚合阈值为139kJ／cm%2；当激光能量密度为286kJ／cm^2时，引发聚合的曝光时间阈值为0．7ms．实验结果为进一步作为双光子聚合三维结构的微细加工提供了可靠依据．     

不同温度下天然橡胶中挥发性有机化合物的释放

通过静态顶空与气相色谱-质谱联用的方法,探讨了不同温度（80 ℃和130 ℃）和不同硫化温度（130,140,150 ℃）对两种天然橡胶（SVR 3 L和SPR 10#）中挥发性有机化合物（VOCs）的影响。结果表明,130 ℃下,两种天然橡胶中的主要VOCs均能挥发并被检出,SVR 3 L中的VOCs主要是乙醇和乙酸;SPR 10#中除乙醇和乙酸外,主要为醛类物质。硫化温度对两种天然橡胶中VOCs总量的影响不大,说明硫化过程中的高温高压条件可使天然橡胶中的VOCs挥发,硫化胶中的VOCs主要来源于硫化促进剂的热分解产物。     

卡尔·费休滴定法测定日用消费品中含水量及影响因素探讨

作为国家的标准方法,卡尔·费休滴定法已广泛用于测试产品中的水分含量,其具有精度高、分析速度快和操作简便等优点。但此方法在测试复杂样品时,准确度受到诸多外界因素的干扰。用卡尔·费休滴定容量法测定了8类,共计85个日用消费品中的含水量,探讨了样品中离子的干扰、含水量过高、电极表面污染等因素对测定结果的影响及解决方法,旨在为测定日用消费品中含水量提供一套较为准确合理的测试方法。     

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱 离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg•kg^-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。     

新型分离材料硅胶表面分子印迹聚合物的制备

本文研究了一种新的基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物制备方法。首先在硅胶表面共价键引进硅氧烷,利用硅氧烷的端基官能团与偶氮(4'氰基戊酸)进一步反应,在硅胶表面引进偶氮引发剂。然后采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在硅胶表面合成了对D苯丙氨酸具有选择性结合能力的表面分子印迹的新型分离材料。并用平衡吸附实验研究了其吸附性能。结果表明:该聚合物对D苯丙氨酸有较高的亲和性、选择性、吸附量,可用于分离领域如色谱填料、固相萃取等。