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采用自悬浮定向流法制备金属纳米A l粉。用透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDAX)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收光谱(UV-V is)和差示扫描量热-热重法(DSC-TG)对纳米微晶形貌、粒度、结构和性能进行了研究。结果表明:纳米A l粉的平均粒径为50 nm,颗粒基本为球形,放置半年后含氧量为8.2%,最大的吸收峰出现在波长为253 nm处。在Ar气流中,在780℃时纳米铝粉增重约20%,熔化峰位置为654.8℃,熔化吸热为136 J.g-1。 相似文献
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以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。 相似文献
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以C60对-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料合成得到2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯1.通过正交试验对产物1的合成工艺条件进行研究,探讨了反应物计量比、温度、时间和溶剂体积等对产物1产率的影响,得到了合成产物1的最佳工艺条件:反应物计量比为1:2:4、温度为90℃、反应时间为48h、溶剂甲苯体积为80mL,此时产物1产率可达到79.6%(以消耗的C60计)。利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对合成产物1结构进行了表征。 相似文献
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改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶。提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有-定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有-定的参考价值。 相似文献
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以聚乙烯醇(PVA)和对硝基苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛(PVPNB)。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)等测试手段对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛结构进行了表征。利用差示扫描量热仪(DSC)测定了聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度(Tg)。采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛热稳定性进行研究。DSC结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度为160 ℃ 。DTA和TGA结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛具有较好的热稳定性。 相似文献
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2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3'',4'':1,2][60]富勒烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以C60、邻一硝基苯甲醛和甘氨酸为原料,经过1,3-偶极环加成反应得到2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3',4':1,2][60]富勒烯(NPF).经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段鉴定了NPF的结构.通过正交试验研究了反应物物质的量比、温度、时间和溶剂体积等对NPF产率的影响.结果表明,合成NPF的最佳工艺条件为:反应物物质的量比n(C60):n(邻一硝基苯甲醛):n(甘氨酸)为1:4:6,温度为80℃,反应时间为48h,溶剂甲苯体积为70mL,此时产率达81.2%(以消耗的C60计). 相似文献
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草铵膦制备合成方法简述 总被引:2,自引:0,他引:2
根据相关文献报道,比较分析了以往草铵膦的制备合成方法,并结合其合成特点,提出了合成草铵膦的新型方法——“阿布佐夫–迈克尔法”。该方法基于阿布佐夫重排反应和迈克尔加成反应,所用原料简单,路线设计合理,较为经济实用。 相似文献