草铵膦制备合成方法简述

根据相关文献报道,比较分析了以往草铵膦的制备合成方法,并结合其合成特点,提出了合成草铵膦的新型方法——“阿布佐夫–迈克尔法”。该方法基于阿布佐夫重排反应和迈克尔加成反应,所用原料简单,路线设计合理,较为经济实用。     

2-（3-羟基苯基）[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成及热稳定性

利用甘氨酸和3-羟基苯甲醛与C60发生1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,用UV-Vis、1H-NMR、FT-IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,得到最佳工艺条件:反应物摩尔比1∶3∶6,温度95℃,反应时间18h,产物的产率可达75%(以消耗的C60计)。利用差热分析仪测试了产物的热稳定性,结果表明,产物在空气中具有良好的热稳定性。     

1,1,3,3-四硝基环丁烷生成热和爆轰参数的计算

在密度泛函理论（DFT）B3LYP/6-31G水平下,选择环丁烷作为母体,结合等键反应,精确计算了1,1,3,3-四硝基环丁烷（TNCB）生成热与燃烧焓,并根据Kamlet假设对TNCB的爆轰参数进行了计算,计算结果表明TNCB的爆速、爆热、爆压均比较高,表明TNCB可能是一种优良的新型含能材料。     

2-（2-硝基苯基）吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯的合成

以C60、邻-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料,经过1,3-偶极环加成反应得到2-（2-硝基苯基）吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯（NPF）。经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段鉴定了NPF的结构。通过正交试验研究了反应物物质的量比、温度、时间和溶剂体积等对NPF产率的影响。结果表明,合成NPF的最佳工艺条件为：反应物物质的量比n（C60）∶n（邻-硝基苯甲醛）∶n（甘氨酸）为1∶4∶6,温度为80℃,反应时间为48h,溶剂甲苯体积为70mL,此时产率达81.2%（以消耗的C60计）。     

新方法合成2-氯-5-三氯甲基吡啶

改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶。提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有-定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有-定的参考价值。     

聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的合成与热稳定性

以聚乙烯醇（PVA）和对硝基苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛（PVPNB）。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱（ATR-FTIR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、核磁共振氢谱（¹H NMR）等测试手段对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛结构进行了表征。利用差示扫描量热仪（DSC）测定了聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度（T_g）。采用差热分析（DTA）和热重分析（TGA）对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛热稳定性进行研究。DSC结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度为160 ℃。DTA和TGA结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛具有较好的热稳定性。     

2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成及其性能研究

为了给高能炸药提供钝感剂,以提高其安全性能,用甘氨酸、苯甲醛和C60等为原料合成了2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物(产物1),探讨并获得了产物1的适宜合成工艺条件:反应物C60、苯甲醛和甘氨酸物质的量之比为1: 4: 6,温度为105 ℃,反应时间为14 h,此时产率可达到75%(以消耗的C60计).用FT-IR(傅立叶变换红外光谱)、UV-Vis(紫外可见光谱)、1H-NMR(核磁共振氢谱)和MS(质谱)表征了产物1的结构,初步探讨了产物1对HMX(奥克托今)的钝感作用.结果表明,产物1对HMX具有明显的钝感作用,添加质量分数为1%的产物1可使HMX的摩擦感度降低到33%,撞击感度降低到48%.对产物进行了热分析研究,结果表明产物具有很好的热稳定性.     

溶胶凝胶法制备RDX/RF纳米复合含能材料

以间苯二酚和甲醛为原料,Na2CO3.10H2O为催化剂,采用溶胶凝胶法,通过RDX在间苯二酚-甲醛树脂(RF)形成的纳米网格中结晶,制备了RDX/RF纳米复合含能材料。用原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM),X射线粉末衍射仪(XRD),BET比表面积分析仪对其结构进行了表征。结果表明,RF凝胶网格尺寸在几个纳米到几十个纳米之间,RDX/RF凝胶中的RDX晶粒大小平均为38 nm。空白RF气凝胶的比表面积达551.5 m2.g-1,炸药填充后样品比表面积为142.7 m2.g-1。与同组分的机械混合物相比,RDX/RF复合物的热分解峰提前约25℃,机械感度有所降低。     

正极材料LiFePO4/C的制备与性能

通过机械活化、高温固相反应,合成了LiFePO4/C复合正极材料.XRD、粒度分布和SEM表明:材料为纯相的橄榄石型,碳包覆使材料的二次颗粒尺寸有所减小.电化学性能测试结果表明:碳包覆能有效降低材料的电化学极化.在2.6～4.5 V的充放电范围内,LiFePO4/C以0.2 C放电的首次可逆容量为135.41 mAh/...     

燃烧法制备富勒烯研究进展

详细概述了燃烧法形成富勒烯的机理和碳氧比、燃烧炉内压力、稀释气体种类、火焰离燃烧喷嘴的距离、燃烧气体流速、火焰温度等对富勒烯产率的影响.