高效液相色谱-串联质谱法测定进出口食品中十三吗啉残留

建立一种快速、灵敏的测定进出口食品中十三吗啉残留量的高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS-MS)方法,并已在选定的多种基质的检测中证明是有效的。采用乙酸乙酯对样品中十三吗啉残留进行提取。提取液经ENVI-Carb/LC-NH2 柱固相萃取(花生采用GPC 净化)净化后,用液相色谱- 串联质谱联用仪检测,外标法定量。实验结果表明,该方法的线性范围为2.5～100ng/ml,线性相关系数为0.9995,检测限为2.5ng/ml,在添加浓度10～100ng/g 范围内,十三吗啉的平均回收率在80.2%～101.8% 之间,相对标准偏差在5.71%～10.50% 之间(n=6)。实验证明该方法具有操作简便、快速、结果准确、检测限低等特点,能够满足日本肯定列表及欧盟等发达国家的限量检测要求。     

猪肉水分含量测定方法的优化及比较

利用GB 5009.3-2016《食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法进行了猪肉中水分的检测与方法优化,并与第三法蒸馏法进行了方法比较,为直接干燥法适用于猪肉中水分含量测定提供了数据支撑。直接干燥法通过高温挥发水分干燥样品,根据前后重量差值计算水分含量,本试验得出最优化方案参数为105℃加热温度下,准确称量样品5g,加入5mL无水乙醇,10g海砂,先经4h烘干后冷却称重后再次烘干至恒重,其检测结果显示与蒸馏法结果无显著差异,且直接干燥法较蒸馏法设备简单操作方便,稳定性好,适宜进行大批量检测。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖

塔格糖是一种良好的低能量食品甜味剂,但过量食用可能导致肠胃不适。示差检测器是一种通用型检测器,适用于糖类物质的检测。采用高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖。试样用水提取,C18小柱净化,以乙腈-水(85+15,V/V)为流动相,通过氨基柱(4.6mm×250mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测。塔格糖浓度在0.4mg/mL 8.0mg/mL之间呈良好线性,相关系数为0.9999。橙汁、酸酸乳、熏肉制品、饼干样品中在4.0、8.0、20.0g/kg添加水平的添加回收率在95.5%102.0%之间,相对标准偏差在2.03%3.70%(n=6),方法的测定低限为4g/kg。方法简便可靠,重现性好,适用于食品基质中塔格糖的测定。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定直接还原铁中6种组分

直接还原铁中的Si、Al、P、Mg、Ca和S等杂质元素对钢的质量有重要影响,目前一般采用化学湿法分析和熔融制样-X射线荧光光谱法检测,程序相对繁琐。为缩短检测周期,研究采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S,通过试验确定将淀粉作为粘结剂,在7.000 0 g样品中加入0.350 0 g淀粉,研磨120 s混匀并使其粒度小于0.074 mm,于30 t压力下压制成片。选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的直接还原铁标准样品/校准样品建立校准曲线,SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S校准曲线的线性相关系数分别为0.999、0.998、0.992、0.995、0.997和0.999。按照实验方法测定直接还原铁中SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.014%、0.030%、0.076%、0.009%、0.026%和0.047%;分别采用实验方法与国家标准方法测定直接还原铁中SiO₂、Al₂O₃、P、MgO、CaO和S,结果相一致。方法满足进口直接还原铁样品的快速检测要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

食品包装材料HDPE中4种紫外吸收剂的迁移规律研究

在不同的条件下,将含有已知量紫外吸收剂的HDPE膜,在水、10%(体积分数)乙醇溶液,3 g/L乙酸水溶液和精炼橄榄油等4种食品模拟物中浸泡,于一定的时间点吸取少量浸泡液,采用超高效液相色谱法测定紫外吸收剂的含量,研究迁移行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、紫外吸收剂初始浓度、材料厚度等参数的关系。结果表明:紫外吸收剂只在脂肪类食品模拟物迁出;迁移率和迁移量随温度升高而增加;材料厚度增加,迁移量增大,迁移率降低;紫外吸收剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中14种蛋白同化激素残留

建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C₁₈、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂（含300 mg MgSO₄）净化,使用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.1~10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;采用1.0、2.0和10 μg/kg添加水平的回收率范围为75.7%~104.1%,相对标准偏差（RSD）为3.60%~12.1%。方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中的可乐定和赛庚啶

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中的可乐定和赛庚啶的检测方法。试样经乙腈提取,过混合型阳离子交换固相萃取柱(PCX)净化,采用T3色谱柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式,分离分析,基质外标法定量。结果表明,目标物在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.999;方法的检出限为1 μg/kg,定量限为5 μg/kg。在5、10、50 μg/kg 添加水平下不同基质(猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、猪脂肪、牛奶、鸡蛋和肠衣)中可乐定和赛庚啶的加标回收率范围为67.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为5.37%~12.3%。方法的选择性好,抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可以为动物源食品中可乐定和赛庚啶残留的监测提供技术支持。     

PVC塑料食品包装中的2种荧光增白剂迁移规律研究

以食品包装的PVC塑料为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装材料中荧光增白剂在纯水、3%乙酸、10%乙醇、橄榄油4种不同模拟物的迁移规律,于一定时间吸取少量浸泡液,研究迁移行为与食品模拟物、浸泡时间、温度、荧光增白剂的初始浓度、材料厚度等参数的关系。试验结果表明,荧光增白剂只在脂肪类食品模拟物迁出;迁移率和迁移量随温度升高而增加;材料厚度增加,迁移量增大,迁移率降低;荧光增白剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。     

TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中20 种（氟）喹诺酮类兽药残留量

建立TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱测定畜禽肉中20 种（氟）喹诺酮类药物（（Fluoro） quinolones,（F）QNs）残留量的分析方法。样品用甲醇-乙腈（1∶1,V/V）进行均质提取,Cyclone-p在线净化柱 净化富集提取液中的（F）QNs,然后将富集所得分析物洗脱,转至Hypersil Gold C8分析柱,经色谱分离后,用 串联质谱检测。结果表明：西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星在0.2～20.0 ng/mL的线性范围内线性良好,其余17 种 （F）QNs在0.1～10.0 ng/mL的线性范围内线性良好,且R2均大于0.99;西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星的定量限为 2 μg/kg,其余17 种（F）QNs为1 μg/kg;20 种（F）QNs在3 个水平的添加回收率为85.4%～108.2%,相对标准偏差 为4.04%～8.57%。方法简单、快速、回收率高、重复性好,适用于动物源食品中（F）QNs的定量及确证检测。