固相萃取——高效液相色谱法同时检测红小豆中咪唑啉酮类除草剂

为建立一种同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的反相高效液相色谱分析方法, 将样品粉碎过筛后,用二氯甲烷超声提取,经OASIS MCX固相萃取柱净化,采用Agilent TC-C18(250mmx4.6mm,i.d 5μm)色谱柱,磷酸水溶液(pH 3.5)-乙腈为流动相梯度分离,流速1 mL/min,紫外检测波长252 nm,以外标法定量.结果表明:咪唑啉酮类除草剂在质量浓度0.01～1.00 μg/mL(灭草喹0.004～0.5 μg/mL)范围内, 标准曲线的线性相关系数范围0.9998～0.9999;方法检出限(LOD)0.0016～0.004 mg/kg;红小豆中的平均加标回收率72.2%～98.8%,相对标准偏差(RSD)1.02%～4.86%.该分析方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于红小豆中咪唑啉酮类农药的多残留检测.     

鸭肉冒充牛羊肉的分子生物学检测

针对送检牛肉和羊肉样品,设计合成检测动物源性成分的通用引物,并对PCR产物测序后在NCBI数据库中进行比对;根据牛、羊、鸭源性成分检测的相关标准,合成引物和探针,进行送检样品中牛、羊和鸭源性成分的实时荧光PCR检测.结果表明:在7份送检样品中4份检测到鸭源性成分,2份检测到牛源性成分,1份检测到羊源性成分.实时荧光PCR方法灵敏性更高、特异性更强、结果判定更为迅速.     

液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中 16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭害威、恶虫威、甲萘威、克百威、乙霉威、仲丁威、茚虫威、异丙威、灭多威、速灭威、杀线威、抗蚜威和残杀威)残留量的方法。方法 样品用0.1%冰醋酸-乙腈提取, 提取液经过滤、浓缩后用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化, 采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子扫描模式进行准确的定性和定量分析。结果 16 种氨基甲酸酯类农药在5~500 ng/mL浓度范围内均呈良好线性。16种农药在苹果、菠菜、山药、大米、大豆和生姜6种基质中的检出限和定量下限为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg, 在低、中、高3 个水平的加标回收率为71.0%~108.0%之间, RSDs (relative standard deviations)为2.03%~11.30%。结论 该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖

塔格糖是一种良好的低能量食品甜味剂,但过量食用可能导致肠胃不适。示差检测器是一种通用型检测器,适用于糖类物质的检测。采用高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖。试样用水提取,C18小柱净化,以乙腈-水(85+15,V/V)为流动相,通过氨基柱(4.6mm×250mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测。塔格糖浓度在0.4mg/mL 8.0mg/mL之间呈良好线性,相关系数为0.9999。橙汁、酸酸乳、熏肉制品、饼干样品中在4.0、8.0、20.0g/kg添加水平的添加回收率在95.5%102.0%之间,相对标准偏差在2.03%3.70%(n=6),方法的测定低限为4g/kg。方法简便可靠,重现性好,适用于食品基质中塔格糖的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中铅镉铬砷汞铍

将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法相结合测定了煤炭中铅、镉、铬、砷、汞、铍6种元素。以硝酸和氢氟酸作为消解试剂,采用高压密闭微波消解仪及功率控制梯度消解模式,在190 ℃温度、38 bar压力,0.3 bar/s升压速率的条件下消解样品。样品消解完全后加入一定量硼酸,除去过量的氢氟酸以保护仪器。测定时,选择²⁰²Hg、²⁰⁸Pb 、⁹Be、⁷⁵As、⁵³Cr和¹¹⁴Cd作为测定同位素,同量异位素的干扰采用无干扰元素校正方式来消除,基体效应产生的信号漂移采用¹⁰³Rh作为内标进行校正。方法应用于SARM 19煤和GBW07430土壤有证标准物质的分析,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.5%～5.6%范围,回收率在88%～110%之间。     

食品中三聚氰胺污染途径及控制对策研究

为研究、探讨导致三聚氰胺污染的深层次原因,对确认没有人为添加但检出三聚氰胺的食物链进行了跟踪检测,结果表明,具有关联性的农产品、食品本底中含有不同浓度的三聚氰胺。分析认为,三聚氰胺“联产”技术生产的化工产品的使用、环丙氨嗪药物的使用及代谢、以三聚氰胺为原料的聚合树脂中三聚氰胺的迁移等是导致环境、食品中三聚氰胺污染的主要途径,并针对性提出科学、理智控制三聚氰胺污染的对策。     

食品包装材料HDPE中4种紫外吸收剂的迁移规律研究

在不同的条件下,将含有已知量紫外吸收剂的HDPE膜,在水、10%(体积分数)乙醇溶液,3 g/L乙酸水溶液和精炼橄榄油等4种食品模拟物中浸泡,于一定的时间点吸取少量浸泡液,采用超高效液相色谱法测定紫外吸收剂的含量,研究迁移行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、紫外吸收剂初始浓度、材料厚度等参数的关系。结果表明:紫外吸收剂只在脂肪类食品模拟物迁出;迁移率和迁移量随温度升高而增加;材料厚度增加,迁移量增大,迁移率降低;紫外吸收剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。     

基于内参的志贺氏菌实时荧光定量PCR快速检测

根据Genbank已公布的志贺氏菌基因组序列,筛选特异性靶基因ipa H,设计特异性引物和探针,优化反应体系,并在体系中加入内参(IAC),通过标记不同荧光基团的Taq Man探针来监测IAC,进而实时监控整个PCR反应过程。按照人工污染样品,以评价所建立反应体系的性能。以志贺氏菌基因组DNA为模板,最低检测限为1 pg/u L;以10倍梯度稀释的菌液用水煮法提取DNA为模板,最低检测限为9×103CFU/m L;以含有ipa H的质粒为模板,最低检测限可以达到103考贝/u L;建立ipa H和ipa H-IAC标准曲线,Ct值与模板拷贝数均呈良好的线性关系(R2=0.999);人工污染初始菌量为20 g中10 CFU的羊肉时,志贺氏菌在增菌6 h后即可检出(水洗加试剂盒法)。作者建立的ipa H-IAC实时荧光定量PCR方法,既能有效检测食品中志贺氏菌,又能实时监测PCR反应过程,有效防止"假阴性"的发生,进一步保证了结果的可靠性,有利于实现样品中志贺氏菌实时荧光定量PCR检测方法的标准化。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中三种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3 种单甘油酯含量的方法。3 种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3 种单甘油酯在20～1 000 μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%～105%,测定结果的相对标准偏差（n=8）为3.64%～8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3 种单甘油酯的测定。     

“洞桩法”与“洞柱法”开挖施工地铁站地表变形对比分析

以北京地铁15号线学院路站为工程背景,对比分析"洞桩法"和"洞柱法"两种工法施工地铁站引起的位移,应用数值分析方法对"洞桩法"和"洞柱法"修建地铁站的施工过程进行数值模拟。经计算有限元模型,得出两种工法施工地铁站引起的地表沉降对比图。通过分析位移对比图,得出采用"洞桩法"施工地铁站在位移控制方面优于"洞柱法"的结论,从而深化对暗挖PBA工法施工地铁站地表沉降作用机理的认识,为相似的工程提供参考依据。