高效液相色谱法测定废水中苯含量的不确定度评定

应用高效液相色谱法测定废水中的苯含量,预处理简单。本文对测定过程的不确定度的主要来源进行分析、评定,计算出合成不确定度。结果表明:高效液相色谱法测定废水中的苯含量,其不确定度主要来源于稀释因子和液相色谱仪,其次来源于标准样品浓度和待测样品峰响应值。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

微波条件下氯化锌对乙醇抽提神府煤的影响

微波条件下,研究了在乙醇抽提神府煤中加入氯化锌对其结果的影响。采用气相色谱/质谱联用的方法分析了乙醇和乙醇-氯化锌抽提物的组成;利用傅里叶红外光谱技术分析了神府脱矿物质煤、乙醇抽余煤和乙醇-氯化锌抽余煤的结构。分析结果显示:在乙醇溶剂中添加少量的氯化锌,其抽提物的组成发生了改变;乙醇-氯化锌抽余煤与原脱矿物质煤和乙醇抽余煤相比,芳环吸收强度降低,表明在抽提过程中可能伴随着烷基化反应的发生。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

气质联用法检测纺织品中的4-氨基偶氮苯

文章将纺织品中一般禁用偶氮染料的检测方法与4-氨基偶氮苯的标准实验方法结合,运用气质联用法定性,内标法定量,建立了检测4-氨基偶氮苯的一种方法。结果表明,4-氨基偶氮苯与内标蒽-d10的分离度好,峰型好。在5~50 mg/L浓度范围内,4-氨基偶氮苯呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。将所建立的方法运用于纺织品样品分析,并以加标回收实验验证了其实用性,平均回收率大于86%,表明方法准确、可靠。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。     

HPLC法测定麻杏止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

建立高效液相色谱法测定麻杏止咳糖浆中苦杏仁苷含量的方法。采用KromasilC18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长207nm。苦杏仁苷在0.0406～0.812μg范围内有良好的线性关系, r=0.9999,平均回收率为99.0%,RSD为0.25%。本方法简便、准确、重现性好,可用于麻杏止咳糖浆的质量控制。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。