生物质焦油成分分析及综合利用研究

生物质焦油是生物质热解和气化过程中产生的副产物,其成分非常复杂。实验对贵州省毕节市农机研究所设计的生物质气化炉所产生的生物质焦油进行了研究,选用混合溶剂(乙酸乙酯∶甲醇=5∶1)作萃取剂,采用GC/MS法对萃取物的化学成分进行了分析。结果表明,已定性的41种化合物大多为苯的衍生物,是重要的化工原料。     

葡萄果实膨大剂残留物分析方法研究

对果实的膨大作用最为明显的是氯吡尿等植物调节剂,随着人们对于食品安全的不断关注,人们开始将目光投射在药剂的使用是否对人类的身体产生危害上,在当今的时代背景下,对于葡萄果实膨大剂的残留进行分析,对于提高食品的安全性有着重要的意义。本文选取了氯吡脲和赤霉素两种典型的膨大剂作为研究对象,利用高效液相色谱分析法分析了葡萄的膨大剂残留情况,对于指导膨大剂的使用、促进食品安全有一定的指导作用。     

枳实-白术及其单味药中挥发油成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法从枳实、白术及其药对中提取挥发油成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离检测它们,并通过交互移动窗口因子法(AMWFA)对其共有组分进行比较分析,最后通过质谱库结合保留指数、面积积分法进行定性定量分析。枳实、白术及其药对中挥发油分别定性46、45和82个成分,占各自总量的92.51%、91.56%和82.09%。药对与枳实、白术的共有组分分别为38个和37个。药对中挥发油主要成分是:D-苧烯(34.88%)(主要来自枳实);1,2,3,4-四氢-1-丁基异喹啉(22.31%)、大根香叶烯D(4.74%)(主要来自白术);里哪醇(6.17%)(新增)等。实验表明药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加。     

奶粉中苯酚类污染物残留量检测方法研究

建立气相色谱法检测奶粉中苯酚类污染物残留的分析方法,样品经过酸性水溶液提取,采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生,GC-ECD法同时检测,外标法定量,阳性样品采用GC/MS确证,方法回收率为75.8%~93.5%,RSD为2.61%~4.88%,方法检测限为:0.8~.3.0μg/kg。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料的制备及吸附性能的研究

以苯乙烯、丙烯基硫脲和纳米二氧化钛为原料,经聚合反应制备了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。采用红外光谱法、扫描电镜、X射线能谱法对其结构及元素组成进行了分析。以这种复合材料作为固相萃取填料,对重金属离子进行吸附试验,并以ICP-MS为检测手段,分别考察了流速和洗脱液对该填料吸附性能和回收率的影响。结果表明:这种复合材料对Ag+、Pb2+和Cr3+的吸附容量分别为13.51 mg/g、12.42 mg/g和5.30 mg/g,SPE/ICP-MS联用的这种方法的最低检出限分别为0.771、0.849和0.497μg/L。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯

采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析.     

高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨

采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TPT)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1~10 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46~5.12。     

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为反相液相色谱手性流动相添加剂分离班布特罗和妥洛特罗

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法分离了班布特罗和妥洛特罗2种手性β-受体激动剂。实验考察了酒石酸正己酯和硼酸的浓度,缓冲溶液的种类、浓度、pH值,有机改性剂甲醇的含量对手性分离效果的影响。在最佳手性分离条件下,班布特罗和妥洛特罗均可以达到基线分离。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。