精己二酸中金属杂质元素的分析

建立了精己二酸中金属杂质元素的分析方法。精己二酸用2%(V/V)的硝酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定其中的Cr、Fe、As、Cd、Sb、Hg、Pb。针对样品溶液中的基质元素所形成的多原子离子干扰,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,向ORS中通入He气体。与无气体模式比较,利用氦碰撞模式消除干扰,明显降低了各元素的背景等效浓度和检出限。各元素仪器的检出限为0.86~32.5 ng·L-1。采用加标回收实验验证了方法的准确性,各元素的回收率在93.6%~107.6%之间。样品处理简单,方法完全能满足精己二酸中杂质元素的分析要求,可用于生产现场精己二酸的实时质量监测。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯(70∶30,v/v)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8~43.9ng/L之间,加标回收率在90.0%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.7%。     

花岗石中16种元素同时测定的研究

研究了微波消解样品，试液用ICP—AES法同时测定样品中K，Na，Ca，Mg，Fe，Al，Ti，Zn，Cu，Pb，Cd，Cr，Co，Ni，As，P的新方法。方法的检出限分别为0．002～0．855μg／ml，回收率为90．17％～108．96％，RSD为1．32％～4．96％。该法准确、快速、简便，应用于花岗石的测定，结果满意。     

微波消解ICP-AES法测定水泥中硫的研究

采用微波制样技术,用电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES)法测定水泥中的硫。结果表明,方法的检出限为0.013μg/g,回收率为96.4％～102.2％,相对标准偏差为0.9％～2.11％。该法准确、快速、简便,已用于水泥中硫的测定。     

原子发射光谱法测水泥中硫的研究

采用微波制样技术,用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定水泥中硫.结果表明,方法的检出限为0.013μg/g,回收率为96.4%～102.2%,相对标准偏差为0.9%～2.1%.该法准确、快速、简便,已用于水泥中硫的测定.     

原油中微量金属元素的质谱分析

建立了用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定原油中Cu、Fe、V、Ni、Al、Ca、Zn、Pb、Co、Mg等微量金属元素的方法。原油样品用HNO3经微波消解后，直接用ICP—MS法测定上述10种元素。以Sc、Y、Bi作为内标物质，补偿基体效应，选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，10种微量金属元素的检出限为0．001～0．023μg／l；线性关系良好，线性相关系数γ≥0．9991;精密度良好，相对标准偏差（RSD）〈1．76％；回收率为91．8％～109．8％。该法准确、快速、简便，可应用于原油中微量金属元素的测定。     

建筑内墙涂料中痕量砷和锑测定的研究

采用氢化物发生——原子荧光光谱法,用L—半胱氨酸预还原法,对建筑内墙涂料中砷和锑进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件。该法准确、快速、简便,应用于建筑内墙涂料中砷和锑的测定,结果满意。     

ICP—MS法测定粉煤灰中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品 ,试液用ICP MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响测量的各种因素进行了探讨 ,确定了实验最佳测定条件。研究结果表明 ,该法检出限为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 8μg/L ,回收率为92 .98%～ 10 9.12 % ,RSD小于 2 .89% ,用于测定粉煤灰中的重金属元素准确、快速、简便。     

ICP-MS法测定硬聚氯乙烯管材和管件中重金属的研究

采用感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)法，对硬聚氯乙烯(PVC-U)饮水管材和管件中痕量重金属元素铅、镉、锡、汞进行了分析.研究了影响测量的各种因素，确定了实验的最佳测定条件。结果表明该方法的检出限为：Pb，0.0028μg/L；Cd，0.0025μg/L；Sn，0.0052μg/；Hg，0.0033μg/L；回收率为96.04％～97.20％，相对标准偏差(RSD)小于2.53％。该方法应用于硬聚氯乙烯饮水管材和管件中痕量铅、镉、锡、汞的测定，简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定IIR中防老剂BHA和BHT含量

采用高效液相色谱法 (HPLC)测定IIR中防老剂BHA和BHT的含量。确定测定条件为 :流动相　甲醇 /水(体积比为 90 /10 ) ;流速　 1.0mL·min- 1 ;检测波长　 2 45nm ;柱温　 2 5～ 3 0℃ ;进样量　 10 μL。防老剂BHA和BHT测定的变异系数分别为 1 2 2 %和 1 3 7% ,回收率大于 96%。