柴油中微量元素的质谱分析

建立了煤油稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定柴油中Na、Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Pb等20种微量元素的分析方法。通过优化等离子体功率和载气流速等质谱参数,维持了等离子体工作的稳定性;在等离子体中混入O2,使高浓度有机基体充分燃烧,消除了积炭现象;应用碰撞/反应池(CRC)技术校正了质谱干扰,优化了碰撞/反应气流速;采用Be、Y、In、Bi内标混合溶液补偿黏度差别,校正了基体效应。结果表明,20种微量元素的检出限在2.7~69.6ng/L之间,RSD在1.5%~4.3%范围,加标回收率在92.2%~109.0%之间。方法简便、准确,可用于柴油的质量控制和安全评价。     

基于SABER仿真器的双管正激参数及控制环路的设计

介绍了双管正激主电路参数配置方法,以及根据不同的主电路参数,使用SABER仿真器设计控制环路,通过设计一台250W电源的例子给出了双管正激控制环路的一般设计方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定电解金属锰中痕量元素

电解金属锰样品用HNO3+HCl经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素。通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰。结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19 μg/L之间。将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95%～106%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。方法与其它分析方法对照,结果一致。     

不同麦类麸中无机元素的含量分析

建立电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)法测定荞麦麸皮、燕麦麸皮和黑麦麸皮中14种无机元素的分析方法。选择硝酸+过氧化氢为消解溶剂,麦类麸皮经微波密闭消解后直接分析。通过优化ICP-OES工作条件以及选择待测元素分析波长,确保仪器处于最佳工作状态,研究共存元素的光谱干扰及其消除。方法的检出限在0.26~52.66μg/L范围内;各元素的线性相关系数在0.999 5~0.999 9之间;通过测定国家标准物质小麦(GBW10011),表明方法具有良好的准确性和较高的精密度。     

高频燃烧红外吸收法测定碳酸钡中硫

采用高频燃烧红外吸收法测定了碳酸钡中硫含量,在测定过程中选用复合型助熔剂,并对样品作测定前预处理,有效解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致样品喷溅问题。该法可准确测定碳酸钡中质量分数为0.001%～5%硫,回收率为92.6%～104.6%,RSD为0.81%～2.23%。     

浮选分离石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铋的研究

在硝酸钠存在下,碘化钾-孔雀绿-水液-固体系浮选分离铋,采用石墨炉原子吸收法对矿石中痕量铋进行了分析,讨论并确定了实验的最佳测定条件。铋的检出限为1.9ng/mL,回收率为97.6%～100.7%,相对标准偏差为1.5%～2.1%。该法准确、快速、简便,应用于矿石中痕量铋的测定,结果满意。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电池锌粉中杂质元素

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓度氯离子对Bi、Cd、Mn、Mg、Fe的信号产生抑制作用,但其浓度小于5%时影响较小,因此可以通过控制试液中氯离子浓度来减少氯离子的影响;基体锌和其他共存元素的质谱干扰可以根据被测元素选择不同的质谱分辨率来克服;基体锌的质量浓度达到100 mg/L时,所有被测元素均受基体效应影响,但可以通过选择合适的内标元素进行校正。Bi的检出限为0.003μg/L,Fe的检出限为0.25μg/L,其它10种痕量元素的检出限在0.012~0.074μg/L之间。方法用于电池锌粉12个微量元素的测定,测定结果与其他方法(ICP-AES、GF-AAS、HG-AAS)相符,加标回收率在94.0%~108.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%。     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金液中的杂质元素

为寻找镀金液中杂质元素的测定方法,运用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析.对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论.结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,相对标准偏差(RSD)小于3.12%.该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果令人满意.     

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法，对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，硒的检出限为0.16ng/ml，回收率为96.2%-98.0%，相对标准偏差为1.6%。该法准确、快速、简便，应用于蘑菇中硒的测定，结果满意。     

氢化物发生-原子吸收法测定食盐中痕量砷的研究

建立了测定食盐中痕量砷的氢化物发生-原子吸收法,探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于2.23%,回收率范围为93.2%～104.2%.测砷的线性范围为0～50μg/L,检出限为0.41μg/L.