微波消解-ICP-MS法测定粉煤灰中重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Pb,As,Cd,Cr,Ni等重金属元素的方法。样品用HNO3+HCl+HF经微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述5种重金属元素。以Sc,Y,In,Bi作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件。结果表明,5种重金属元素的检出限为0.001~0.008μg/L;线性关系良好,相关系数r≥0.999 1;回收率为89%~112%;RSD<2.9%。该法准确、快速、简便,已成功地应用于粉煤灰中微量重金     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍

用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。     

电感耦合等离子质谱法测定盐中痕量有害元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)法 ,对盐中痕量铅、镉、砷、铬进行了分析。对影响测定的各种因素进行了较详细的研究 ,确定了测定最佳条件。结果表明 ,方法检出限为 :Pb.0 .0 0 3 μg/L ,Cd 0. 0 0 5 μg/L ,As 0 .0 0 3 μg/L ,Cr 0 .0 0 8μg/L ,回收率为 :90. 8%～ 10 9.5 % ,RSD小于 3.68%。该法准确、快速、简便 ,应用于盐中痕量铅、镉、砷、铬的测定 ,结果满意     

高硅基质中杂质元素磷的质谱分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法发展了准确精密测定高硅基质样品中杂质元素磷的新方法.采用氢氟酸+硝酸混合溶剂对高硅基质样品进行微波辅助消解,最大程度地避免污染并降低分析过程中的空白.针对测定过程中存在的质谱干扰,对比研究了利用He为碰撞气、O2和H2为反应气在不同模式下消除干扰.在MS/MS模式下,采用O2为反应气时不能消除所有的干扰,采用H2为反应气,在碰撞/反应池(CRC)内P+与H2发生反应形成PH+4,可以实现磷的无干扰测定.优化了CRC中最佳的H2反应气流速,选择Sc为内标元素校正了基体效应.采用高硅基质国家标准参考物质(石英岩GBW07837、工业硅GBW(E)010359、石英砂岩GBW07106)验证方法的准确性和精密度,采用t检验法对标准物质的测定值与认证值进行统计学分析,发现所有结果均无显著性差异,验证了方法具有良好的准确性.磷的检出限为96.1 ng/L.方法可用于高硅基质中磷的快速准确分析.     

基于HyperMesh的某型汽车排气系统模态分析

针对某型汽车排气系统,提出采用计算机辅助技术的方法,运用UG建立排气系统的模型,通过Hypermesh进行三维模型的前处理划分网格、约束挂钩及建立汽车发动机热端坐标系等,最后通过OptiStruct优化求解器,分别求解其在0～200 Hz怠速工况下,自由状态和约束状态的模态,根据对比结果,为以后此型汽车排气系统的进一步优化建立基础.     

精己二酸中金属杂质元素的分析

建立了精己二酸中金属杂质元素的分析方法。精己二酸用2%(V/V)的硝酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定其中的Cr、Fe、As、Cd、Sb、Hg、Pb。针对样品溶液中的基质元素所形成的多原子离子干扰,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,向ORS中通入He气体。与无气体模式比较,利用氦碰撞模式消除干扰,明显降低了各元素的背景等效浓度和检出限。各元素仪器的检出限为0.86~32.5 ng·L-1。采用加标回收实验验证了方法的准确性,各元素的回收率在93.6%~107.6%之间。样品处理简单,方法完全能满足精己二酸中杂质元素的分析要求,可用于生产现场精己二酸的实时质量监测。     

花岗石中16种元素同时测定的研究

研究了微波消解样品，试液用ICP—AES法同时测定样品中K，Na，Ca，Mg，Fe，Al，Ti，Zn，Cu，Pb，Cd，Cr，Co，Ni，As，P的新方法。方法的检出限分别为0．002～0．855μg／ml，回收率为90．17％～108．96％，RSD为1．32％～4．96％。该法准确、快速、简便，应用于花岗石的测定，结果满意。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯(70∶30,v/v)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8~43.9ng/L之间,加标回收率在90.0%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.7%。     

白炭黑中微量金属的连续测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法连续测定白炭黑中微量金属离子的含量。最佳测定条件为 :射频功率　 12 0 0W (铁、锰、镁、铜、钙、锌、镍、铬 )和 10 0 0W (钾、钠 ) ,载气流量　 1.3L·min- 1 ,冷却气流量　 12L·min- 1 ,等离子气流量　 1.2L·min- 1 ,净化气流量　 3 .5L·min- 1 ,观察高度　 15mm ,积分时间　 5s。各离子质量浓度的检出限在 0 .0 0 7～ 0 .75 6mg·L- 1 之间 ,回收率为 88.0 0 %～ 96.40 % ,相对标准偏差小于 7.2 0 %。     

高效液相色谱法测定IIR中防老剂BHA和BHT含量

采用高效液相色谱法 (HPLC)测定IIR中防老剂BHA和BHT的含量。确定测定条件为 :流动相　甲醇 /水(体积比为 90 /10 ) ;流速　 1.0mL·min- 1 ;检测波长　 2 45nm ;柱温　 2 5～ 3 0℃ ;进样量　 10 μL。防老剂BHA和BHT测定的变异系数分别为 1 2 2 %和 1 3 7% ,回收率大于 96%。