4-环内酰胺基苯胺合成工艺优化

4-环内酰胺基苯胺是新型口服抗凝血药物阿哌沙班的重要中间体。文章以1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮为原料,经过优化后的消除-取代、硝基加氢还原工艺制得了4-环内酰胺基苯胺,总收率73.8%。该工艺具有收率高、清洁环保等优点,为阿哌沙班的合成提供了原料。     

镧六角晶系铁氧体Ba0.8La0.2(Zn0.5Ni0.5)2-xCoxFe15O27的制备及电磁性能

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了铁氧体Ba0.8La0.2(Zn0.5Ni0.5)2-xCoxFe15O27(x=0.8,1.0,1.2,1.4).采用X射线衍射(XRD)分析,扫描电镜(SEM),热重(TG)和差热分析(DTA)对凝胶及铁氧体的晶型和显微结构进行了研究,并用网络分析仪测试了样品在2～18 GHz范围内的的电磁参数.研究发现制备的铁氧体是片状的W型晶体,随着Co2 含量的增多,铁氧体中M晶型的含量逐渐增多;当x为1.0时,铁氧体的损耗角正切达到最大值0.57.     

二亚苄基山梨糖醇系列产品的合成

研究了合成二亚苄基山梨糖醇(DBS)、二(对甲基苄叉)山梨糖醇(p-CH3-DBS)和二(对氯苄叉)山梨糖醇(p-Cl-DBS)系列产品的投料摩尔比、反应用溶剂、催化剂对甲基苯磺酸和搅拌速度等因素对DBS产品收率和熔点的影响.在苯甲醛(或对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛)和山梨糖醇投料摩尔比为(2.0~2.1)∶1,对甲基苯磺酸、环己烷用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总质量的4.0%和550%,反应时间6 h条件下,DBS、p-CH3-DBS和p-Cl-DBS产品收率大于70%,熔点分别为210~216℃、230~240℃和245~260℃.     

微通道内不同挡板结构液液混合的数值模拟

微通道内的流场规律是微反应器内部结构设计的基础,它对液液非均相的混合效果起决定作用。运用流体力学软件(FLUENT)对具有不同挡板结构的微通道内的流场进行数值模拟,分析微通道中流场的流动特点。通过对液液非均相的混合过程中的非定常计算,得到了不同挡板结构与混合时间及压降之间的关系。此方法不仅可用于优化微通道内部结构设计,同时也能为其他类型混合设备的优化设计提供了一定的理论参考。     

绿色环保型微游离甲醛脲醛树脂胶的合成

采用弱碱-弱酸-弱碱工艺,在传统一次加料反应的基础上,尿素与甲醛“分批加入,多点分段”控制反应过程,进行脲醛树脂游离甲醛含量减量化的实验。通过单因素实验,考察F／U物质的量比、羟甲基化温度、缩聚反应pH、改性剂、固化剂等对脲醛树脂胶粘剂游离甲醛含量和性能的影响。结果显示,当甲醛与尿素的物质的量比为1．31;1,羟甲基化反应温度为95—98℃,聚合反应pH4．8—5．1时,可以合成游离甲醛含量在0．1％以下的脲醛树脂胶粘剂,最终使由脲醛树脂胶粘剂制得人造板的性能技术指标达到E0级标准。     

绿色环保型微游离甲醛脲醛树脂胶的合成

采用弱碱-弱酸-弱碱工艺,在传统一次加料反应的基础上,尿素与甲醛"分批加入,多点分段"控制反应过程,进行脲醛树脂游离甲醛含量减量化的实验.通过单因素实验,考察F/U物质的量比、羟甲基化温度、缩聚反应pH、改性剂、固化剂等对脲醛树脂胶粘剂游离甲醛含量和性能的影响.结果显示,当甲醛与尿素的物质的量比为1.31:1,羟甲基化反应温度为95-98℃,聚合反应pH4.8-5.1时,可以合成游离甲醛含量在0.1%以下的脲醛树脂胶粘剂,最终使由脲醛树脂胶粘剂制得人造板的性能技术指标达到Eo级标准.     

CO2加氢制备二甲醚研究进展

近年来,由于能源短缺、环保等方面原因,CO2加氢合成二甲醚研究逐渐成为热点.综述了国内外CO2加氢合成二甲醚的最新研究进展,概述了CO2加氢合成二甲醚的反应热力学、反应机理以及二甲醚的最新应用,详细介绍了双功能催化剂中的甲醇合成组分、甲醇脱水组分的研究进展.     

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H_2O_2)∶n(FeSO_4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10 min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

乙酸催化氯化法连续制备氯乙酸

报道了以乙酸、氯气为原料,乙酐为催化剂,浓硫酸为助催化剂,通过催化精馏的方法连续化合成高纯度氯乙酸,物料配比m(乙酸)/m(氯气)/m(乙酐)/m(浓硫酸)为1/1.26/0.08/0.008,反应温度控制在100～105 ℃,产品氯乙酸纯度≥99%。本方法原料易得,工艺简洁,可操作性强。