五氟磺草胺中间体2-丙硫基-3-三氟甲基苯酚的合成工艺改进

提出了一种制备标题化合物的改进工艺。以间三氟甲基苯酚为原料,安全无毒的3,4-2H-二氢吡喃替代剧毒品氯甲基甲醚作为酚羟基保护剂,保护后的产物经硫醚化、水解反应,"一锅法"得到标题化合物,总收率达74.6%,产物纯度达99.5%。     

加氢尾油光氯化法合成氯化石蜡的研究

以加氢尾油、氯气为原料,浓硫酸为酸洗剂,白土为吸附剂,通过光氯化法合成了氯化石蜡-52。物料配比为m(硫酸):m(白土):m(加氢尾油)=8:6:100,酸洗处理的温度为100℃,酸洗时间为2 h,静置时间为1 h。白土吸附温度为120℃,吸附时间为2 h,静置时间为2 h。氯化反应温度控制在70～80℃,氯化石蜡产物含量≥52%。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。     

H_3PW_(12)O_(40)/Al_2O_3催化剂在甘油脱水制备丙烯醛反应中的性能评价研究

采用等体积浸渍法制备了H3PW12O40/Al2O3催化剂,在常压连续流动固定床反应器中,对催化剂的活性稳定性进行了考察,同时利用BET、SEM和XRD等对反应前后的催化剂进行了基本表征。结果显示,在反应过程中,催化剂上的积炭量呈上升趋势,尤其在催化剂活性增长期其积炭生成速率很快。较高的空速有利于减少催化剂上的积炭量。积炭可能是由丙烯醛在杂多酸催化剂上的聚合而产生的,它覆盖在催化剂表面,堵塞了孔道,从而引起了催化剂活性降低。但积炭并没有破坏催化剂的结构,催化剂仍然保持Keggin结构,仍具有催化活性。     

丁二酸二甲酯加氢制备γ-丁内酯

实验以丁二酸二甲酯为原料、甲醇为溶剂,在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO_2/Al_2O_3作用下,催化加氢制备γ-丁内酯。考察了反应温度、压力、氢酯摩尔比、液时空速和溶剂质量比等因素对加氢反应的影响。结果表明:在反应温度为200℃、压力为3.0 MPa、n(H_2):n(C_6H_(10)O_4)=150、丁二酸二甲酯液时空速为0.5 h、溶剂质量比为4:1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达90%。     

二氯丙醇在管式连续流反应器内的环化动力学

考察了管式连续流反应器内二氯丙醇的环化反应,研究了反应温度、停留时间对反应产物组分的影响。建立了二氯丙醇环化与环氧氯丙烷水解的动力学方程,并进行了验证。皂化反应动力学方程为:r1=7.57×1014.e-11146.3/T.CDCH.CNaOH。环氧氯丙烷的水解反应动力学方程为:r2=5.43×1010.e-8263.2/T.CECH.CNaOH。利用的出的动力学数据,分析了管式连续流反应器的优势,为实验设备与条件的改进奠定了基础。     

毫米通道内氯苯-水非均相体系混合效果研究

以氯苯-水体系为对象,研究了毫米通道内液液非均相流体在不同流速下的流动形态及其混合传质效果。通过对子弹流型、子弹单滴混合流型、三相并行流型的观察分析,以流动雷诺数、毛细数、韦伯数为评价参数,讨论了流体流动表面力与流型形成的关系。以混合传质前后水相中醋酸浓度的变化为分析依据,探究了流体流型、流速对液液非均相体系传质效率与总体积传质系数的影响。结果表明:界面张力是子弹流型、子弹单滴混合流型形成的主导控制力,流动惯性力则促进三相并流的产生;随着流速的增加和流型的转变,扩大了二相传质界面积,提高了混合过程的总体积传质系数和传质效率。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

度鲁特韦的合成工艺改进

以4-氯乙酰乙酸甲酯和甲醇钠为原料制备4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,再与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合,与氨基乙醛缩二甲醇加成、草酸二甲酯环合、氢氧化锂选择性水解得到重要的吡啶酮中间体,然后在酸性条件下脱保护基与（R）-3-氨基-1-丁醇环化,与2,4-二氟苄胺酰胺化,最后经氯化镁脱甲基得到度鲁特韦,目标产物结构经¹HNMR、¹³CNMR以及MS表征。与文献报道的以麦芽酚或4-甲氧基乙酰乙酸甲酯为起始原料合成路线相比,采用“一锅法”合成中间体1-（2,2-二甲氧基乙基）-5-甲氧基-6-（甲氧基羰基）-4-氧代-1,4-二氢吡啶-3-羧酸,该合成方法原料易得,减少分离纯化步骤,具有效率高、成本低、绿色环保等优点。     

氯化苄和苯甲醛联合生产装置的技术经济分析

介绍了氯化苄和苯甲醛的用途、生产状况和生产工艺,以及联合生产装置的工艺特点。对两种产品生产能力均为500t/a的联合生产工艺装置及单一产品生产装置进行了技术经济分析,指出前者是这两种产品生产的更经济和利于环境保护的技术路线,具有收率高、投资省、产品纯度高、污染少等特点,前者的投资利润率为后者的2 9倍,前者的经营安全率比后者提高了18 3个百分点。联合生产工艺的盈利可靠性高,抗风险能力强,值得推广应用。