Ce助剂对Cu-ZnO-Al2O3/HZSM-5在CO2加氢合成二甲醚中的性能影响

采用凝胶网格共沉淀法制备二甲醚的催化剂CuO-ZnO-Al₂O₃/HZSM-5,考察不同助剂La、Ce、Co、Zr对其性能的影响。结果表明,加入助剂后,CO₂转化率和二甲醚的选择性都有不同程度的提高,进行比较后发现尤其是加入Ce助剂后,二甲醚的选择性达到61.5%,CO₂的转化率达到40%。利用BET、XRD、SEM、H₂-TPR、H₂-TPD等表征方法对其物化性质进行表征。     

乙醇酸甲酯催化加氢制备乙二醇

在微型固定床反应器上,以乙醇酸甲酯为原料,使用Cu-Cr催化剂,催化加氢制备了乙二醇.考察了氢酯摩尔比、反应温度、反应压力、床层空速对反应的影响,并对加氢催化剂的活性进行了XRD的评价.结果显示最佳反应条件为:氢酯摩尔比40:1、反应温度210℃、反应压力3.5MPa,床层空速0.4h-1时,乙醇酸甲酯的转化率达94%...     

丙酮肟水解可逆反应的进程分析和过程工艺

以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。     

对甲基苯基氯化镁的合成工艺改进

对甲基苯基卤化镁是合成2-氰基-4'-甲基联苯的重要原料,后者是最新一代沙坦类抗高血压药物的关键中间体。价廉的对氯甲苯原料在格氏反应中由于引发困难,影响了对甲基苯基氯化镁格氏试剂的应用。本文以镁粉、对氯甲苯为原料,在无水2-甲基四氢呋喃-四氢呋喃混合溶剂中制备格氏试剂,对影响反应的多种因素进行了研究,确定了最优工艺条件,合成收率达95.4%。与传统工艺方法相比,本文方法降低了装置无水性要求,操作简便,收率较高。该工艺为对甲基苯基卤化镁格氏试剂的生产提供了可行的技术路线,可显著降低2-氰基-4'-甲基联苯的合成成本。     

合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n（间二甲苯）∶n（过氧乙酸）∶n（乙酸钴）∶n（溴化钠）∶n（乙酸）=1∶4∶0.015∶0.02∶5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明：此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。     

固化体系对脲醛树脂粘接强度的影响

UF(脲醛树脂)胶粘剂在木材工业中应用广泛,但其在生产和使用过程中会持续释放出危害环境和人体健康的游离甲醛。采用降低n(甲醛)/n(尿素)比例和使用传统固化剂氯化铵时,虽可降低UF胶粘剂的游离甲醛含量,但其固化速率较小、粘接强度较低。以过硫酸铵、多官能团物质(G)、甲酸、氯化铵及其不同复合物等分别作为UF的固化剂,采用单因素试验法优选出制备改性UF胶粘剂的最佳工艺条件。研究结果表明:当p H=5.5、w(氯化铵)=3%和w(G)=0.6%(均相对于UF质量而言)时,改性UF胶粘剂的粘接强度(为1.95 MPa)相对最大、适用期(为8 h)相对较长且游离甲醛含量相对较低。     

微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。     

二氯丙醇在管式连续流反应器内的环化动力学

考察了管式连续流反应器内二氯丙醇的环化反应,研究了反应温度、停留时间对反应产物组分的影响。建立了二氯丙醇环化与环氧氯丙烷水解的动力学方程,并进行了验证。皂化反应动力学方程为:r1=7.57×1014.e-11146.3/T.CDCH.CNaOH。环氧氯丙烷的水解反应动力学方程为:r2=5.43×1010.e-8263.2/T.CECH.CNaOH。利用的出的动力学数据,分析了管式连续流反应器的优势,为实验设备与条件的改进奠定了基础。     

毫米通道内氯苯-水非均相体系混合效果研究

以氯苯-水体系为对象,研究了毫米通道内液液非均相流体在不同流速下的流动形态及其混合传质效果。通过对子弹流型、子弹单滴混合流型、三相并行流型的观察分析,以流动雷诺数、毛细数、韦伯数为评价参数,讨论了流体流动表面力与流型形成的关系。以混合传质前后水相中醋酸浓度的变化为分析依据,探究了流体流型、流速对液液非均相体系传质效率与总体积传质系数的影响。结果表明:界面张力是子弹流型、子弹单滴混合流型形成的主导控制力,流动惯性力则促进三相并流的产生;随着流速的增加和流型的转变,扩大了二相传质界面积,提高了混合过程的总体积传质系数和传质效率。