多孔氧化铝蓝色发光的光谱分析

采用电化学方法在硫酸和草酸溶液中制备了具有纳米结构的多孔氧化铝。在紫外光激发下，草酸中得到的多孔氧化铝可发射出明亮的蓝光，而硫酸中制得的样品几乎不发光。通过紫外可见吸收光谱、激发光谱、傅里叶变换红外光谱及X射线光电子能谱等分析，这种发光被归结于样品中缺陷的存在，而不同的电解液对缺陷的形成有很大影响。     

多孔硅/八经基喳琳铝复合体系的电致发光

摘要Ι 采用阳极氧化法制备了多孔硅Ο玲Π , 通过真空沉积在纳米孔中组装了有机发光小分子八经基哇琳铝Ο月龟Π , 制作了有机Κ 无机复合电致发光器件, 并与单层的月币电致发光器件相比较, 观察到复合体系的电致发光蓝移现 象, 这种蓝移现象与纳米孔对有机分子聚集程度的限制有关。     

SPE-GC/MS法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立快速准确地测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。方法:采用不含邻苯二甲酸酯的CleanertPAE玻璃固相萃取小柱(SPE法)进行前处理,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)法进行定性和定量测定。实验结果表明,该方法净化效果较好,处理方法快速、准确、重复性好,克服了普通固相萃取柱处理样品空白值高,凝胶渗透色谱(GPC)法处理样品时间长、空白值较高等不足。     

食品包装复合膜中15种溶剂残留的同时测定方法

建立一种用于食品包装复合膜中常见的15种残留溶剂（苯类、醇类、酮类、酯类等）含量的顶空-气相色谱检测方法,对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究。结果表明：平衡温度在100℃、平衡时间30min时,选用DB．624（30m×O．25mm,1．40μm）的毛细管色谱柱对上述15种有机溶残在20min内能很好地分离;该法在含量0．40-20mg／m2线性关系良好,15种溶残的相关系数均大于0．998,加标回收率为95．4％～110．1％,相对标准偏差（n=5）为1．82％-5．82％,检出限范围为0．013～0．083mg／m2。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品复合膜中溶剂残留含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速筛查食品中违禁着色剂

目的建立一种快速筛查食品中违禁着色剂的液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(liquid chromatography-tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF-MS)检测方法。方法收集102种着色剂名称、CAS号、中性分子式、结构式等信息并录入到PCDL软件中。配制相应着色剂溶液后,在MS模式下采集一级谱图数据。确认一级质谱数据后,在Targeted MS/MS模式下给予目标离子10~60 e V的碰撞能,获取二级谱图数据。结果本研究建立了102种着色剂(其中可食用色素16种、违禁工业染料86种)的一级和二级质谱谱库,同时分离了8组相近中性分子量着色剂。结论该方法快速、准确、灵敏,适合筛查食品中未知违禁添加的着色剂并可以快速分离定量。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。     

食品灰分两种测定方法适用性的研究

目的探讨《食品安全国家标准食品中灰分的测定》(GB 5009.4-2010)中灰分的两种测定方法的区别,以及如何针对不同的样品选择适宜的测定方法。方法按国家标准规定的两种方法对不同样品的灰分进行测定,同时测定其含磷量,通过两者的关系推断适用的方法。结果检测了10种样本的灰分和磷含量,含磷较低的样品灰分测定可采用直接灰化法,测定结果的相对相差小于5%。含磷量高于0.4%的样品的灰分测定应采用加入灰化助剂的方法测定,且样品的取样量应尽可能小。结论食品中灰分的测定,虽然操作简单,但需注意细节问题,保证数据结果的准确性。     

有机半导体材料并五苯薄膜的生长

优化有机晶体的生长工艺是获得性能优良的有机场效应管(OFET)的重要基础。以热氧化后的硅片为衬底,用真空蒸镀的方法制备了有机半导体材料并五苯薄膜,通过X射线衍射和原子力显微镜对薄膜的生长晶体结构及形貌等进行了分析,讨论了薄膜制备过程中的诸多因素对晶体生长的影响。