ICP-OES法测定不同产地黄花菜中的19种矿质元素

采用微波消解处理祁东、德化和咸阳产地的黄花菜样品,利用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)法同时测定黄花菜中多种矿质元素的含量。结果表明:三个样品中均含有Na、Ca、K、Mg、Al、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Si、Ba、Cr、S、P等15种矿质元素,未发现Tl、Ti、Cd和Pb元素;黄花菜中富含Na、Ca、K、Mg元素,Mn、Ba元素的含量相对较少。该方法简单精确,其检出限为0. 001～2. 405 mg/L,测定结果的RSD在0. 35%～7. 41%之间,可用于不同产地黄花菜中多元素的同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定“驱毒茶”中21种元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定“驱毒茶”[以四数九里香(Murraya tetramera Huang)为原料的代用茶]中21种元素含量的方法。方法 样品先经酸消化后, 微波消解, 赶酸后上机, 其他条件为: 等离子体入射功率1300 W; 载气氩气流速13.4 L/min; 碰撞池氦气流量1.2 L/min; 采样深度3.0 cm; 雾化室温度25 ℃; 蠕动泵泵速0.4 r/s。结果 钾、钙、镁、钠、铁、锶、锰、铝、铬、硼、镍、钡、钒、钛、锌、硒、钴、铅、铜、砷、镉检测质量浓度线性范围均为0~500 μg/L, 各标准曲线相关系数r≥0.9992, 定量限为0.3483~9.9262 μg/L。精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差≤3.45%, 加样回收率为96.3%~101.13%, 相对标准偏差为0.67%~2.45% (n=6)。样品中铁、镁、钾、锰、硼、钙的含量较高。结论 该方法效率高, 可用于同时测定“驱毒茶”中21种无机元素的含量。“驱毒茶”中常量元素含量较高, 微量元素种类也很丰富。     

《材料合成与制备》课程教学设计与探索

《材料合成与制备》是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程，在学生后续材料研发、性能优化及应用等相关学习和工作中发挥着重要的作用。在教学过程中，通过构建课堂教学新模式、加强实践环节及多元化考核方式全面提高教学质量和教学水平，培养学生的创新意识和实践能力。     

氮杂环卡宾-钯功能化的配位聚合物（NHC-Pd@Zn-L）：合成、表征及催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应

以\mathrm{1,3}-二(1-羧乙基)咪唑盐(HL)和Zn(NO₃)₂·6H₂O反应合成二维配位聚合物[Zn(L)₂] _n (Zn-L)，产物再与K₂PdCl₄在四氢呋喃溶液中反应引入氮杂环卡宾-钯（NHC-Pd）催化位点，制得催化剂NHC-Pd@Zn-L，并通过PXRD、TGA、ICP、SEM、EDS和XPS进行表征。结果表明，NHC-Pd@Zn-L具有良好的热稳定性且修饰后晶体的框架结构没有发生变化，Pd以NHC-Pd的形式结合在Zn-L中，并均匀分散在配位聚合物中。将NHC-Pd@Zn-L用于催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应，当以苯硼酸和溴苯为底物，催化剂用量为15 mg，乙醇为溶剂，碳酸钾为碱的条件下60℃反应6 h，产率达到>99%，而且催化剂易于回收并可循环使用3次。     

长链烷氧基邻苯二甲腈的合成、表征及光谱性质研究

以3-硝基邻苯二甲腈、正己醇、正庚醇、十二醇、十八醇为主要原料,二甲亚砜为溶剂,在氢氧化锂的催化下发生亲核取代反应,合成了3-己/庚/十二/十八氧基邻苯二甲腈(α-nHexAPn/α-nHepAPn/α-nLAPn/α-nOAPn),通过正交试验获得最佳合成条件,采用1H-NMR及FT-IR对产物结构进行表征,测定了四种化合物的紫外及荧光光谱,探讨了烷氧基链长对产物紫外吸收及荧光光谱的影响.结果 表明:随着烷氧基链长的增加,取代邻苯二甲腈的紫外最大吸收波长基本不变,荧光最大发射波长发生蓝移.通过正交实验得知,当腈、醇及催化剂的摩尔比为2∶3∶3,反应时间72 h,产率为82.4％.     

一种5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮的合成方法

以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料,经取代、过氧化、脱甲基化3步制备了5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮.取代过程选用正丁基锂先与5-溴-2-甲氧基吡啶进行卤素-锂交换反应,再用二甲基二硫醚进行亲核取代,反应彻底且收率较高.过氧化过程选用间氯过氧苯甲酸作为过氧化剂,将甲硫基氧化为甲磺酰基,此步选用n(2-甲氧基-5-甲硫基吡啶)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1.00∶2.50的投料比,有较好的收率.在脱甲基化过程中选用氢溴酸醋酸溶液进行脱甲基化,目标产物直接在醋酸中析出,提纯较为简便.目标产物的总收率为58.03％,其结构经1H NMR、13C NMR和IR确证.该方法操作简单,收率较高,易提纯,可大批量生产.     

基于复杂网络的合成致死预测方法研究综述

合成致死(Synthetic Lethality,SL)是一种负遗传相互作用,描述的是两个非必要基因之间的相互关系:其中任何一个基因的突变对细胞存活的影响很小,但两个基因的共同突变会导致细胞死亡或其他有碍细胞存活的表型.SL对于解释复杂生物过程、推动癌症的临床诊治有着重要的意义.因此,利用海量的高通量数据,通过构建数据分析模型和计算方法,从计算的角度进行SL对的挖掘和预测,是计算生物学研究的一个重要方向.本文首先对于SL预测所使用的相关数据进行了详细的综述,然后从生物网络这一全新视角出发,重点讨论了基于网络分析的SL预测方法.从网络上的统计学方法、基于网络结构变化的方法、基于网络特征学习的方法、基于图表示学习的方法四个方面综述了相关预测模型和研究的最新进展,详细地比较了各类方法的算法思路、应用场景和优缺点,最后针对SL预测的结果评估和验证方法的研究进展进行了论述.在此基础上,论文进一步总结出SL预测研究中所面临的几项挑战,并针对性的对未来发展方向进行展望,希望为今后的相关研究提供一些有用的参考和思路.     

雷芬那辛的合成工艺研究

以联苯-2-基氨基甲酸哌啶-4-基酯(SM-1)为起始物料，经亲核取代、脱苄基、和4-甲酰基苯甲酸脱水反应生成酰胺中间体，最后和哌啶-4-甲酰胺脱水反应先形成希夫氏碱再经三乙酰氧基硼氢化钠还原制备雷芬那辛。通过对反应条件的控制及纯化，所得产品纯度为99.5%,总收率为45.7%,目标产物的化学结构经质谱和核磁共振确证。该工艺反应条件温和、操作简便，为雷芬那辛的合成提供了一种新选择。