合成烷基糖苷催化剂研究进展

介绍了合成烷基糖苷过程有关催化剂的研究进展,包括生物酶催化剂、无机酸催化剂、有机酸催化剂和固体酸催化剂。为开发高效催化剂,生产质量高、性能稳定的APG提供理论参考。     

医药中间体甲氧胺盐酸盐的绿色合成工艺

以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为催化剂,硫酸二甲酯(Me_2SO_4)作为甲基化试剂,制备了甲氧胺盐酸盐。分析了反应机理,考察了溶剂、反应温度、反应时间、pH值及摩尔配比等因素对实验结果的影响。结果表明,较佳合成工艺为:以二氯甲烷和甲醇(体积比2∶1)混合物为溶剂,反应物摩尔比1∶0.7,pH值9～10,反应温度10℃,反应时间6 h,总收率达到86.2%。     

Fe-多级孔Hβ催化合成二苯甲烷反应研究

采用两步法合成了Fe-多级孔Hβ催化剂。通过XRD、N_2吸附-脱附、吡啶红外手段对催化剂试样进行了表征。结果表明,Fe-多级孔Hβ不仅含有微孔而且具有介孔结构,负载金属Fe提高了Hβ表面的L酸含量。考察了苯氯化苄摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量对Fe-多级孔Hβ催化苯与氯化苄合成二苯甲烷的影响。实验结果表明,在苯与氯化苄摩尔比6∶1、反应时间20 min、反应温度75℃、催化剂用量0.05 g的最佳反应条件下,二苯甲烷收率达到81%。     

适用于SSRF的高性能频率合成源设计与实现

主信号源是高频数字化低电平控制系统(Low Level Radio Frequency,LLRF)的重要组成部分,它不仅用于产生高稳定度的参考信号,还用于产生控制系统所需的高精度工作时钟,其性能是高频系统性能的重要保障。本文以上海同步辐射光源(Shanghai Synchrotron Radiation Facility,SSRF)的主信号源作为研究对象,通过采用锁相环技术和直接模拟合成技术实现了500 MHz的单频信号源。实验测试结果显示:两种技术分别实现了-125 dBc/Hz@1 kHz和-132 d Bc/Hz@1 k Hz的相位噪声,均满足上海光源高频系统对信号源的性能要求。     

120 MeV电子直线加速器在线自动老练系统研制

为保证电子直线加速器的性能和稳定运行，需对高功率微波加速结构进行老练。针对微波系统老练效率低、时间长和实验人员工作强度大等问题，研制了基于EPICS和SNL的在线自动老练系统，系统基于现有控制系统结构开发，提高了老练效率，缩短了约25%的老练时间，同时减少了工作人员操作设备的工作强度，为后续加速器顺利出束并达到设计指标打下良好的基础。     

hcp-Co基费托合成催化剂的研究进展

由于Co基费托(F-T)合成催化剂具有优异的催化性能,一直受到学术界和工业界的广泛关注。近年来人们发现Co基催化剂对F-T合成反应的催化活性与催化剂晶体结构有紧密关系,六方密堆积(hcp)相Co基催化剂的催化活性大于面心立方(fcc)相Co基催化剂的催化活性。综述了hcp-Co基F-T合成催化剂的最新研究进展,介绍了hcp-Co的晶体结构、B5活性位点的分布、hcp-Co不同晶面对C—C链增长机理的理论计算结果及制备hcp-Co基催化剂的实验方法,展望了Co基催化剂的未来发展方向。     

紧急避孕药醋酸乌利司他的合成

醋酸乌利司他的合成使用3-缩酮(2)为原料,经过炔化、酯化重排、加成、水解、缩酮化、环氧化、格氏、水解、酯化9步反应制得,总收率为11.23%。工艺使用常规的化学试剂,温和的反应条件,重结晶方式进行纯化,适合于工业化生产。在制备中间体(9)的过程中,不可避免的生成较多的耦合杂质(10%~15%)。利用酸碱精制原理进行耦合杂质的分离,效果良好,收率明显提高。     

微波技术在分析中样品消解与萃取的应用进展

介绍了微波的原理与特点,综述了近年来国内微波消解与微波萃取在样品分析前处理中的应用。