QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02～5.0μg·mL-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004～0.006mg·kg-1之间;加标回收率在84.5%～108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定糕点中糖精钠和脱氢乙酸的方法研究

建立了糕点中糖精钠和脱氢乙酸同时测定的高效液相色谱法。糕点样品经氢氧化钠、硫酸锌沉淀后,以甲醇-10mmol/L醋酸铵(PH=5.5)为流动相,梯度洗脱,经AtlantisT3C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:在0.4～50μg/mL浓度范围内,两种物质线性关系良好,线性相关系数均大于0.9999。在5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg三个浓度加标水平下,糖精钠和脱氢乙酸的回收率分别为85.0%～101.2%和87.3%～97.9%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、快速、准确,能满足复杂糕点基质中两种化合物同时测定的要求。     

合成气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气的气相色谱研究

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法,通过这种方法对合成气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气含量进行检测,通过TDX-01对合成气体进行固定相,并利用色谱柱对合成气进行分离,获得相对的时间保留值;在检测器以及数据处理系统的帮助下进行定量、定性分析,而定性与定量分析的依据分别是气体出峰保留时间以及气体色谱峰的高度和面积;利用精密度实验以及准确度实验对合成气展开探究,验证了在甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气含量进行检测上采用气相色谱法具有较高的灵敏度以及较好的重现性,而且实验操作方法简单有效。最后,通过一系列探究分析以及相关实验,得出合成气中相应成分的含量。     

离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量

该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量，并与莫尔法、电位滴定法进行比较。结果表明，莫尔法存在滴定过量问题，电位滴定法对温度等外界环境条件和仪器操作要求苛刻，而离子色谱-电导法具有操作简便快速并具有较好的准确度和精密度。实验结果表明，氯化钠含量处于11.56～11.61 g/100 mL之间，回收率实验结果为96.00%～102.10%，相对标准偏差为0.089%。干扰实验对结果无明显影响，且能同时测定多种离子，可用于成品酱油中氯化钠含量的检验。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

浅谈7890A/5977A气质联用仪的结构、常见故障及处理办法

气相色谱质谱联用仪作为定性、定量的优选设备,已广泛的应用于化学、环境、生命科学、包装印刷等各个领域。本文主要以安捷伦7890A气相色谱串联5977A质谱仪为例,探讨其基本结构、常见故障及对应的处理办法。     

利用菊池衍射花样鉴定晶体结构的方法研究

电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction, EBSD)是研究材料显微结构的重要手段之一, 通过EBSD获取的菊池衍射花样是材料内部微观晶体结构的直观反映。本研究通过识别菊池花样中的对称轴, 结合晶体对称定律, 提出了一种利用菊池花样进行晶体对称性分析和晶体结构鉴定的方法。通过该方法成功对三个未知样品的对称性和晶体结构进行了判断。其中一个样品确定到所属晶系, 另两个样品锁定到部分点群, 通过确定晶系和点群排除了部分不符合对称性的相鉴定结果。研究结果表明, 利用菊池花样进行对称性分析是判断晶体结构的有效方法。同现有方法相比, 菊池衍射花样法大大缩小了相鉴定的检索范围, 显著提高了相鉴定的准确性和可靠性, 是一种有望用于新一代EBSD设备的标定技术。     

5×× × 合金双级均匀化热处理工艺研究及工业化验证

通过DSC分析测试,初步制定了5×××合金双级均匀化热处理工艺,开展不同温度下的均热处理方案,并进行组织分析对比,验证了双级均匀化热处理工艺的有效性,然后采用制定的均热工艺开展了工业化试制和铸锭的解剖分析。实验结果表明,该工艺能够保证5×××铝合金大规格铸锭从表层到心部均取得理想的均匀化效果。