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本研究介绍了一种顶空气相色谱法快速测定木质素甲氧基含量的方法,并以12种木质素模型化合物验证该方法的准确性和可靠性。在密闭的顶空样品瓶中加入木质素样品和0.5 mL氢碘酸,130℃下反应30 min,随后注入柠檬酸钠溶液中和样品,通过HS-GC测定样品瓶中的碘甲烷含量。结果表明,丙酮抽提后云杉木粉(以Klason木质素计)甲氧基含量为4.6560 mmol/g,以滴定法作为对照测定甲氧基含量为4.6028 mmol/g,两者RSD值<1%。本方法简便、准确,具有较好的精准度,可用于有效测定木质素及相关物质中甲氧基的含量。 相似文献
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利用碱水解法处理蔗渣原料,分别采用气相色谱(GC)和气相色谱 质谱联用仪(GC-MS)定量分析碱水解液中的阿魏酸和对香豆酸得率,以确定分析检测方法的优异性。同时,采用先碱水解再酸水解法提取蔗渣中的阿魏酸和对香豆酸,探究萃取溶剂和水解温度对阿魏酸和对香豆酸提取率的影响。结果表明,采用GC-MS定量分析碱水解液中阿魏酸和对香豆酸的效果优于GC。与蔗渣的碱水解法相比,先碱水解再酸水解的方法具有更高的分离效率,阿魏酸和对香豆酸得率分别从0.06%和2.00%提高到0.33%和4.04%。与三氯甲烷相比,乙酸乙酯作为萃取溶剂时,阿魏酸得率提高了23.53%,对香豆酸得率提高了6.1倍。蔗渣中阿魏酸酯和对香豆酸酯的水解效率随着水解温度的升高而提高,当温度从25℃升高到60℃,阿魏酸和对香豆酸的得率分别提高5.88%和1.78%。分析结果还表明,蔗渣原料中酯键和醚键分别占对香豆酸总键连的97.27%和2.73%,酯键和醚键分别占阿魏酸总键连的51.51%和48.49%。由此表明,蔗渣原料中对香豆酸主要以酯键与木素/碳水化合物连接,阿魏酸则以酯键和醚键与木素/碳水化合物连接。 相似文献
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利用紫外光谱、红外光谱、凝胶渗透色谱、核磁共振波谱技术,研究了氧脱木素后纸浆、ClO2漂白后纸浆中残余木素及氧脱木素溶出木素结构的变化。浆料经过ClO2漂白和氧脱木素后,残余木素紫外光谱中216 nm处的吸收明显减弱(分别下降了30.7%和10.0%),表明氧脱木素和ClO2漂白过程木素结构单元中有些苯环开裂。通过红外光谱分析得知,浆料经ClO2漂白和氧脱木素后,代表羧基的1701~1718 cm-1峰强度显著增强,代表游离酚羟基的3420 cm-1峰强度稍有增强,代表甲氧基的1266 cm-1处吸收峰减弱。通过对残余木素分子质量测定得知,与未漂浆残余木素相比,经氧脱木素和ClO2漂白后,浆中残余木素及氧脱木素溶出木素的平均分子质量降低,多分散性也随之下降,但下降程度不大。由1H-NMR和13C-NMR分析得知,与未漂浆残余木素相比,ClO2漂白后木素结构中的对羟基苯基、愈创木基和紫丁香基结构单元受到降解,部分β-O-4、β-1和β-5连接发生断裂。ClO2漂白浆残余木素羧基、芳环取代碳原子以及与氧连接的脂肪碳原子含量升高,而芳环甲氧基含量降低。 相似文献
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木素是自然界储量仅次于纤维素和甲壳素的天然大分子聚合物。从化学结构上看,木素由愈创木基、对羟苯基和紫丁香基三种结构单元以醚键和碳碳双键连接而成,结构十分复杂,且在植物原料中,木素与纤维素和半纤维素紧密地联系在一起,利用现有手段很难分离出纯木素。木素对制浆过程,尤其是对蒸煮和纸浆漂白有重要影响,为深入理解木素在制浆过程中发生的化学反应机理及其结构变化,需要借助木素模型物进行木素的相关研究。本文综述了国内外木素模型物的研究现状,论述了木素模型物在制浆过程中木素-碳水化合物复合体(LCC)的生成及漂白过程中反应机理等相关研究中的应用情况。 相似文献
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