二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30~334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿丙酮甲苯乙酸乙酯乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。     

甲烷磺酸的合成研究

先用硫氰化钾（ＫＳＣＮ）和硫酸二甲酯（ＣＨ３）２ＳＯ４合成硫氰酸甲酯（ＣＨ３ＳＣＮ），再由硝酸溶液将其氧化为甲烷磺酸（ＣＨ３ＳＯ３Ｈ），两步的收率分别可达６５％和８３．２％，并采用了两种不同的分离和纯化产品的方法。     

马来酸酐－醋酸异丙酯二元固液平衡的测定和关联

马来酸酐－醋酸异丙酯二元固液平衡的测定和关联陈新志侯虞钧（浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词固液平衡活度系数１引言相平衡数据在化工生产和研究中占有重要的地位。流体相平衡已得到了广泛的研究，并积累了大量的数据，与之相应的实验方法也较为完善，同时...     

用MH-81′状态方程模拟液氮洗涤塔

本文采用MH-81′状态方程和与密度无关的局部组成型混合法则,从二元汽-液平衡数据得到的二元相互作用参数,预测了部分液氮洗过程中的二元体系的混合焓,结果满意。采用三对角矩阵方法,对两种不同工况的液氮洗涤塔进行了模拟,计算结果与设计值和实测值符合较好。     

Measurement and Correlation for Solubility of (S)-(+)-2,2-Dimethyl-cyclopropane Carbox Amide in Different Solvents

1 INTRODUCTION (S)-(+)-2,2-dimethylcyclopropane carbox amide [(+)-DMCPCA, Fig.1] is a key intermediate of Cilas- tatin, an inhibitor of dehydropeptidase-I. As the syner- gist of imipenem (an antibiotic drug), cilastatin is widely used in clinical applications and has prosper- ous prospects[1]. In industrial manufacture[2―6], as the optical intermediate, the chemical and optical purity of (+)-DMCPCA would affect the quality of cilastatin. So, the separation and purification are impo…     

V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究

用混合法制备了含有五氧化二钒(V2O5)、二氧化钛(Ti O_2)和三氧化钼(Mo O_3)的三元催化剂,用于连续气固相氨氧化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶。结果表明,助催化组分三氧化钼(Mo O3)能提高2-氰基吡啶的选择性,当催化剂组成为8.91%(wt)V2O5、85.84%(wt)Ti O_2和5.25%(wt)Mo O_3时2-氰基吡啶的选择性最好。基于改进后的V-Ti-O-Mo催化剂,对2-甲基吡啶的氨氧化反应工艺条件进行了优化,当反应温度380oC、物料配比1:5:3.3:22(2-甲基吡啶/氨气/水/空气,摩尔比)、空速0.15 h-1时,2-氰基吡啶收率达到最优值85.6%。     

3-硝基吡唑的合成

以吡唑为原料，经硝化、转位两步反应合成了3-硝基吡唑、吡唑在硝酸-硫酸介质中硝化，反应温度不超过15℃，反应3．5小时得到N-硝基吡唑，收率为86．6％，再将N-硝基吡唑溶于正辛醇中在185℃-190℃加热回流，得到转位产物3-硝基吡唑，收率为87．8％。硝化反应的创新处是用硫酸代替醋酸和醋酐，作为溶剂的正辛醇可不经处理循环使用。     

M-H Eos的物理意义

从具有分子体积的准理想气体模型出发，利用巨正则分布和Sutherland位能函数，通过求解virial系数的解析解，推导了M－H Eos的理论形式并应用实际计算，证明了M－H Eos与其理论形式的一致性。研究了virial Eos、M－H Eos和其理论形式三者的关系，得出了M－H Eos与virial Eos具有相同的理论基础和物理意义的结论。作为验证，用M－H Eos与其理论形式分别求解第二virial系数和流体分子的微观参数，得到的数值与实验数据符合较好。