高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂高效液相色谱分析

以乙腈+水为流动相,使用安捷伦TC-C_(l8)色谱柱和紫外吸收检测器,在230 nm波长下对25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂进行液相色谱定量分析。结果表明,敌草隆的标准偏差为0.039,变异系数为0.22%,平均回收率为99.6%,线性关系为0.999 3;丙炔氟草胺的标准偏差为0.038,变异系数为0.52%,平均回收率为99.7%,线性关系为0.999 8。     

橙皮苷酶解液中橙皮素单糖苷的树脂分离

橙皮苷酶解液组分复杂，含糖类、橙皮素和橙皮素单糖苷（hesperetin-7-O-glucoside，HMG）等。采用了6种大孔吸附树脂和半制备液相色谱分离纯化橙皮苷酶解液中的HMG，并通过红外、紫外和XRD手段表征产物结构，同时采用羟基自由基清除试验探讨其抗氧化活性。结果表明：HPD300大孔树脂最适于酶解液中HMG的分离；HPD300大孔树脂对酶解液中主要组分的静态和动态总吸附量分别为48.35 mg/g和35.82 mg/g，主要用于分离糖类杂质；以10 BV的45%乙醇为洗脱剂，洗脱流速1.2 mL/min，洗提物中HMG纯度从80.37%提高到97.83%；洗提物经半制备液相进一步分离纯化后得到单体HMG，最终纯度可达98.21%, 经紫外、红外和XRD手段验证产物为HMG；且HMG的羟基自由基清除能力略高于橙皮素，远高于橙皮苷。     

HEVC压缩域的视频摘要关键帧提取方法

为了提高关键帧提取的准确率，改善视频摘要的质量，提出了一种HEVC压缩域的视频摘要关键帧提取方法。首先，对视频序列进行编解码，在解码中统计HEVC帧内编码PU块的亮度预测模式数目。然后，特征提取是利用统计得到的模式数目构建成模式特征向量，并将其作为视频帧的纹理特征用于关键帧的提取。最后，利用融合迭代自组织数据分析算法(ISODATA）的自适应聚类算法对模式特征向量进行聚类，在聚类结果中选取每个类内中间向量对应的帧作为候选关键帧，并通过相似度对候选关键帧进行再次筛选，剔除冗余帧，得到最终的关键帧。实验结果表明，在Open Video Project数据集上进行的大量实验验证，该方法提取关键帧的精度为79.9%、召回率达到93.6%、F-score为86.2%，有效地改善了视频摘要的质量。      

板栗壳黄酮结构分析及其对胰脂肪酶活力的抑制作用

在分析板栗壳黄酮结构的基础上，研究其对胰脂肪酶的抑制作用及类型。采用醇提法提取板栗壳中的黄酮，并用AB-8大孔吸附树脂进行纯化，冻干后得到的黄酮含量为（107.50±1.00）mg/g，提取得率为（5.66±0.05）%。利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱联用技术对板栗壳黄酮进行结构分析，鉴定出8 种黄酮类化合物。采用对硝基苯酚法测定胰脂肪酶活力，分别考察板栗壳黄酮对胰脂肪酶的抑制效果及不同反应条件下板栗壳黄酮对胰脂肪酶活性的影响，结果表明，板栗壳黄酮对胰脂肪酶有较好的抑制作用，半抑制浓度（half maximal inhibitory concentration，IC50）为0.074 mg/mL，且使胰脂肪酶最适pH值向碱性偏移。通过Lineweaver-Burk双倒数作图法确定其抑制类型为非竞争性抑制，抑制常数Ki＝53.19 mg/mL。由此可见，板栗壳黄酮是一种效果良好的胰脂肪酶抑制剂。     

富硒鸡蛋中微量元素硒的形态分析

建立了富硒鸡蛋中亚硒酸钠、硒酸根、甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸5种硒形态的高效液相色谱-原子荧光联用仪分析方法。结果显示,5种硒形态的检出限为0.0275～0.0766ng/mL,可以得到良好的线性相关系数(r)均大于0.9988,线性范围达到2个数量级,并连续进样7次相对标准偏差RSD为1.13%～2.61%,加标平均回收率89.5%～114.2%。