37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

36%丙炔氟草胺·草甘膦悬浮剂中丙炔氟草胺反向高效液相色谱分析

本文采用反向高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用Agilent ZORBAX SB-C18 5μm(4.6×250mm)色谱柱和二极管阵列（DAD）检测器，在215nm检测波长下，对36%氟草·草甘膦悬浮剂中丙炔氟草胺进行定量分析。结果表明：丙炔氟草胺的线性相关系数为0.9996，标准偏差为0.0019，变异系数为0.3014，回收率在99.09%～100.16%，平均回收率为99.67%。     

30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法对30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂中的有效成分进行分离和测定。[方法]采用Agilent TC-C_(18)不锈钢柱,以乙腈-水(体积比55:45)为流动相,在波长215 nm条件下对试样中丙炔氟草胺和精喹禾灵的含量进行定量分析。[结果]丙炔氟草胺和精喹禾灵线性相关系数分别为0.9998和0.9997;标准偏差分别为0.039和0.038,变异系数分别为0.39%和0.19%,平均回收率均为99.6%。[结论]该方法准确度和精密度高,线性关系良好,具有简便、快速的特点,适用于制剂中丙炔氟草胺和精喹禾灵的定量分析。     

50％丙炔氟草胺可湿性粉剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(230nm),测定了50%丙炔氟草胺可湿性粉剂的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.072,变异系数为0.14%,平均回收率为99.92%,线性相关系数为0.9993.     

27%氧氟·二氯吡悬浮剂高效液相色谱分析方法

采用反相液相色谱内标法,使用ODS C_(18)不锈钢色谱柱,以联苯为内标物,乙腈+0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在235 nm条件下对27%氧氟·二氯吡悬浮剂中有效成分二氯吡啶酸和乙氧氟草醚进行定量分析。结果表明,二氯吡啶酸标准偏差为0.017 8,变异系数为0.19%,平均回收率为100.75%,线性相关系数为1.000 0;乙氧氟草醚标准偏差为0.101 8,变异系数为0.55%,平均回收率为101.03%,线性相关系数为0.999 3。该方法操作简单、快速、准确,满足定性和定量分析要求。     

氟丙嘧草酯原药高效液相色谱分析

建立了一种测定氟丙嘧草酯原药的高效液相色谱快速检测方法。以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积比60.0∶40.0)为流动相,采用安捷伦Zorbax Eclipse XDB-C_(18) (150×4.6 mm, 5μm)色谱柱和紫外检测器,在272 nm波长对氟丙嘧草酯原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.11,变异系数为0.11%,平均回收率为99.94%。该方法线性关系良好,准确度和精密度高,简单快速,适用于测定氟丙嘧草酯原药。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。