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目的采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立固相萃取法快速分析尿液中毒蕈碱残留的检测方法。方法样品直接经固相萃取柱富集和净化,以HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分析柱,含0.1%甲酸的乙腈及含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相A、B进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用正离子采集模式对样品进行快速筛查,t MSMS采集模式定量分析。结果毒蕈碱在0.05~5μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.999,该方法的检出限和定量限分别为0.02和0.05μg/L。以空白尿液样品进行0.05、0.1和0.5μg/L 3个水平的加标回收试验,毒蕈碱的平均回收率范围在73.2%~97.9%之间,RSD为2.5%~10.2%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于尿液中毒蕈碱残留的快速筛查和分析测定,可满足临床中毒分析和法医鉴定的检测需求。 相似文献
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碳纤维树脂基复合材料(CFRP)的激光表面处理是一项重要工艺,主要用于CFRP的胶接或修复。CFRP表面粗糙度和树脂清除程度是衡量加工效果的主要标准。为探索内在机理和优化连续激光表面处理的参数,开展CO2连续激光烧蚀CFRP树脂层试验。通过点射试验确定最小离焦量激光半径为1 477.47μm,进行矩形表面处理试验发现,激光功率在30~60 W范围内的粗糙度先减小后增大并在60 W得到最大值,扫描速度为70 mm/s时得到最佳效果。同时对加工后CFRP表面起伏值计算发现,CFRP表面起伏值随功率和扫描速度变化的规律基本和粗糙度结果一致,功率和扫描速度两组参数是相互关联的。构造连续激光烧蚀树脂层的能量密度单元体,然后把参数转化为能量密度发现,能量密度为0.285~0.571 J/mm2范围内进行处理得到质量效果较好的表面,而且在0.571 J/mm2时粗糙度得到最大值7.816μm,清洗后仍保持可以用于胶接的较高粗糙度。此外,通过不规则图形扫描试验发现,能量密度为0.794 J/mm2得到最佳表面效果。... 相似文献
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为研究惯质耦合布置对于调谐质量阻尼器(TMD)减振性能的影响,提出一种新型的被动控制装置,即双重惯质调谐质量阻尼器(DTMDI)。将DTMDI布置在单自由度主结构上,对振动系统分别开展了H∞优化与H2优化,得到两种优化方法下最优调谐参数的解析解形式。在参数优化分析的基础上,比较分析了DTMDI与三种已有的被动控制装置(TMD、TMDI和TIMS)的减振效果。研究结果表明,惯质耦合布置不会提升TMD的工作性能;当主结构的阻尼比被忽略时,减振效果从高到低依次为:TMDI>DTMDI>TMD>TIMS。提出的DTMDI具有较好的减振效果。 相似文献
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这是一篇矿物加工工程领域的论文。本文以河南某稀土及伴生萤石资源为研究对象,依据工艺矿物学和小型选矿实验所得的研究结果,进行了处理量为60 kg/h的扩大连续实验。通过化学分析、AMICS镜下鉴定等分析手段发现,该原矿样品中主要有用元素REO含量为1.53%,CaF2含量为18.22%,稀土选别目标矿物为氟碳铈矿和氟碳钙铈矿;采用“稀土、萤石混合浮选-稀土、萤石分离”的工艺对矿石中的稀土、萤石进行回收,实验室小型实验取得了良好指标。在此基础上,对原矿样品进行了扩大连续实验,最终获得了REO品位52.54%、回收率51.15%的稀土精矿和CaF2品位94.76%、回收率60.80%的萤石精矿,精矿产品指标良好,扩大实验结果较为理想,初步实现了稀土伴生萤石的综合回收利用,有助于为企业生产提供技术支撑,有助于为同类型稀土及共伴生资源矿床的综合开发利用提供依据。 相似文献