高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

二甲醚生产尾气中二甲醚及甲醇含量的测定

二甲醚生产过程中,洗涤塔放空尾气的成分对生产有着重要的指导作用。介绍了用气相色谱法测定洗涤塔放空尾气中二甲醚及甲醇含量的分析方法。试验结果表明,方法的重复性好、准确度高、分析速度快,能够为生产提供快速、准确的数据。     

氟醚菌酰胺液相色谱法含量的测定

氟醚菌酰胺高效液相色谱法的建立,以甲醇／水为流动相,紫外检测器,检测波长为230hm,该方法的标准偏差为0．22,变异系数0．22％,平均回收率100．1％。     

特殊医学用途全营养配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定

目的 通过优化样品前处理和色谱条件,建立高效液相色谱-紫外检测法测定特殊医学用途配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的分析方法。方法 样品用0.1 mol/L的盐酸溶液提取,经离心、上清液过滤后,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(95:5)为流动相,采用Caprisil C18-P色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 β-羟基-β-甲基丁酸钙在0.0947~0.9474 mg/L的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9998,定量限为0.28 μg/g,检出限为0.09 μg/g。加标回收率在97.08%~101.22%之间,相对标准偏差为1.20%。结论 该方法操作简单,重复性好,结果可靠,可满足特殊医学用途配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定,为产品的质量控制提供有力的技术支撑,并填补国内特殊医学用途配方食品关于β-羟基-β-甲基丁酸钙质量检测的空白。     

高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

采用HPLC研究并建立了测定冬凌草中冬凌草甲素含量的方法:色谱柱为ZorBax-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水与甲醇的混合溶液(水与甲醇体积比为45:55),流动相流速为1ml/min,柱温为303.15K,紫外检测器检测波长为238 nm。实验结果:冬凌草甲素在0.168%(wt)至0.507%(wt)范围内线性关系良好(r=0.99904),平均加样回收率为101.28%,相对标准偏差(RSD)=0.92%。方法操作简便、重复性好,可用于冬凌草中冬凌草甲素的测定。     

纺织品中禁用偶氮染料的测定

依据GB/T 17592-2006研究样品前处理过程的技术参数时联苯胺回收率的影响,得出最佳前处理参数.将气质联用仪(GC-MSD)和高效液相色谱一二级管阵列检测器(HPLC-DAD)两种色谱手段应用于禁用偶氮染料定性过程中,可以有效避免同分异构体造成的假阳性,并且比较GC-MSD外标法、内标法与HPLC-DAD外标法定量结果的差别.     

液氧中微量杂质分析的方法

介绍了用GC2014气相色谱仪（FID检测器）测定空气分离装置液态氧中微量CO、CH4、CO2、CnHm的分析方法,该方法具有测量准确,灵敏度高等优点。     

基质固相分散-液相色谱法测定果酱中酯类防腐剂

采用基质固相分散技术处理果酱样品,液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯4种防腐剂.考察了分散荆、分散剂与样品质量比、洗脱剂及洗脱体积对测定结果的影响.采用外标法定量.在0.1～40 μg/mL范围内4种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为:0.9994、0.9998、0.9999、0.9999.方法检出限在0.1～0.8μg/g之间.平均回收率分别为:97.2%、91.1%、82.8%、77.6%.     

内标法和外标法在啤酒低沸点风味物质检测中的应用

用色谱法测定啤酒中的低沸点醇类及酯类,在测定方法上可选用外标法和内标法,这两种方法各有优劣,外标法操作比较简单,内标法则需要每次添加内标液。两种方法的测定结果是否一致,可以通过实验来验证。经我们公司和中国发酵研究院反复技术交流和探讨,实验得出内标法和外标法都可以用来检测啤酒中的风味物质,相对而言内标法检测结果比较精确稳定,外标法测定结果略微偏高一些,可根据实际情况选择使用。     

RP-HPLC法测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵的残留

建立了一种用HPLC测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵残留量的分析方法.样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1～2时用二氯甲烷液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量.对于50g样品,定容至10ml,进样量20μl,检出限为0.02mg/kg,样品回收率＞70%,RSD＜10%,能满足农药残留分析的要求.