环己烯下游产品的开发研究

近年来我国在苯选择加氢制取环己烯的研究领域取得了很大的进展,环己烯下游产品的开发研究具有十分重要的意义。以环己烯为原料的下游产品主要有1,2-环己二醇、环氧环己烷、环己烯酮、环己酮、环己醇和己二酸等,它们都是重要的化工中间体,具有很高的经济价值。总结分析了这些产品的反应体系及催化剂概况,可以为环己烯下游产品的开发研究提供借鉴。     

新己烯合成方法的改进

以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯.本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90％以上.氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50％,收率达到88％以上.新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85％以上.改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值.     

2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛的合成与表征

以异戊醛为原料,在回流加热条件下进行羟醛缩合反应合成了2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛。考察了催化剂种类和用量、相转移催化剂用量和反应时间等关键因素对反应的影响。实验结果表明,氢氧化钠作催化剂,其用量为异戊醛质量的3.0%,四丁基溴化铵作相转移催化剂,其用量为异戊醛质量的1.0%,反应3 h时,产物收率为83.3%。产品用红外光谱以及1H和13C核磁共振谱进行表征。     

催化酯交换合成顺-3-水杨酸己烯酯的研究

采用K_2CO_3/γ-Al_2O_3固体碱为催化剂,以水杨酸甲酯和顺-3-己烯醇为主要原料经催化酯交换合成了顺-3-水杨酸己烯酯。考察了催化剂用量、醇酯比、反应温度和时间以及催化剂重复使用次数对反应收率的影响,结果表明K_2CO_3/γ-Al_2O_3固体碱对本反应有较高的催化活性,在优化工艺下反应收率可达87%以上,催化剂经回收处理后可重复使用。     

1-己烯绿色合成1,2-环氧己烷

1,2-环氧己烷是一种重要的精细化工中间体。研究了在BL催化条件下,以氧气为氧化剂,氧化己烯制备环氧己烷的不同工艺条件,考察了时间、反应温度、催化剂用量、鼓泡速率对反应的影响,确定较优的工艺条件为：二氯甲烷为溶剂,反应温度25℃,催化剂浓度6.8×10-5 g/mL,鼓泡速率300 mL/min,在此条件下反应时间4 h,1-己烯的转化率为97.1%,环氧己烷的选择性和收率分别为92.1%和90.0%。     

N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的合成

目的：合成强效的5-H1和5-H2受体拮抗剂西尼必利的关键中间体N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶。方法：以N-（3-环己烯-1-基甲基）-哌啶-4-肟为原料,经还原后生成N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶（1）。结果：目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到76%。结论：文章为N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。     

分子氧/乙醛/过渡金属盐体系氧化环己烯的研究

采用分子氧／乙醛／过渡金属盐催化剂体系氧化环己烯合成环氧环己烷,此方法与传统的有机过氧化物氧化的方法相比,具有安全、简便、高效的特点。通过对影响此反应的过渡金属盐催化剂种类、用量以及反应物配比等主要因素的考察,可使氧化反应产物1,2-环氧环己烷的收率最高可达78．2％。     

硫酸盐阔叶木浆中己烯糖醛酸及其含量的测定

阔叶木中大量存在的聚木糖的侧基团４－Ｏ－甲基葡萄糖醛酸在硫酸盐法制浆中主要转化为己烯糖醛酸侧基（ＨｅｘｅｎｕｒｏｎｉｃＡｃｉｄ，简称ＨｅｘＡ）在纸浆吟我５０－６０ｍｅｑ／ｋｇ。ＨｅｘＡ的存在我浆漂白有不利的影响，与亲电漂剂（如 Ｃｌ２、ＣｌＯ３、Ｏ３和过氧酸）发生反应，消耗一部分漂白药品；其六元环上的双键是Ｍｎ等金属离子的重要的螯合部位；而且使得纸乐容易发生返黄。漂前对浆料进行适当的处理，则可以选     

1-己烯中试装置建设分析

介绍了1-已烯中试装置的组成、布置及采取的环境保护、职业安全卫生措施．并对装置进行了技术经济分析。在装置建设过程中，通过对工程进度、工程质量、工程造价进行管理，既保证了工程质量又将投资控制在计划范围内。